[發明專利]一種秸稈多元醇的制備方法

在審

• 申請號: 201610336448.X
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN107400039A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 蔣壽悟
• 申請（專利權）人: 蔣壽悟
• 主分類號: C07C29/00
• 分類號: C07C29/00;C07C31/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬植物生物質綜合利用領域，具體涉及一種秸稈多元醇的制備方法。

背景技術

植物生物質是指經光合作用合成的一大有機物的總稱。隨著化石能源的日益衰竭，植物生物質作為自然界中極其豐富的可再生資源，對其進行回收利用日益引起人們的興趣。然而，生物質主要由纖維素、半纖維素和木質素組成，具有不熔不溶的特點，難以再加工重復利用。因為植物生物質分子鏈上含有大量的羥基，可取代石油化工多元醇化合物用于合成聚氨酯的原料，減少對石油資源的依賴性，但由于其結晶結構和三維空間網狀結構，使分子鏈上的羥基失去反應活性。

發明內容

本發明的目的是提供一種以秸稈為原料，能降低溶劑的用量，提高多元醇產品中玉米秸稈降解產物的含量以及提高秸稈的利用率的制備秸稈多元醇的方法。

為達到上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種秸稈多元醇的制備方法，包括以下步驟：

(1)取如下質量份的物質：有機溶劑100份、秸稈30～120份、催化劑1～8份，將有機溶劑和催化劑混合均勻；

(2)然后保持混合液90～200℃下，分步加入玉米秸稈，加完后再反應60～180min，冷卻即得。

所述秸稈優選為粉末狀干燥的秸稈。

所述分步加入時每次加入間隔時間為10～60min，分2～7次加完。

所述分步加入時每次加入間隔時間優選為20～40min，優選分2～4次加完。

所述有機溶劑包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、丙三醇、γ-丁內酯中的一種或幾種的混合物。

所述聚乙二醇優選分子量為100～1000的聚乙二醇。

所述催化劑包括鹽酸、硫酸、磷酸、乙二酸、硝酸和氫氧化鈉中的一種或幾種的混合物。

本發明的制備方法，在加料和反應過程中為了使反應物混合均勻，接觸更充分，最好保持攪拌，攪拌只要能達到上述目標即可，速率在300～2000rpm范圍內的攪拌均可達到此目標。

與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：

(1)由于秸稈比重小，在反應過程中，秸稈難以一次性加入，為了降低溶劑的用量，充分利用廢棄的秸稈資源，本發明采用了分步加料的方法，即在反應過程中通過分步加入秸稈，在一定溫度和催化劑的作用下通過化學反應，使大量的秸稈逐步溶解在溶劑中形成均相的多元醇體系。

(2)本發明方法制備秸稈多元醇，根據實際要求，可以通過調整反應工藝和配比，得到不同含量秸稈降解產物和不能性能指標的多元醇產品，其秸稈降解產物的含量為20～65％、粘度為600～2850mPa·S、羥值為150～780mg KOH/g，可用作合成不同性能的聚氨酯泡沫塑料。

(3)本發明所提供的秸稈多元醇的制備方法是以廢棄的秸稈為原料，通過分步加料法，提高了多元醇產品中玉米秸稈降解產物的含量，不僅充分利用了廢棄的秸稈資源，而且降低了生產成本；其生產工藝簡單，所得的多元醇產品不需真空脫水和產物分離等后處理工藝，即可全部取代石油化工多元醇，直接用于合成聚氨酯泡沫塑料，減緩了對石油化工多元醇產品的依賴性。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進一步說明，但本發明并不僅限于這些例子。

實施例中所用的秸稈呈粉末狀，其粒徑為20～80目，使用前烘干；所用的溶劑碳酸乙烯酯、乙二醇、聚乙二醇、甘油及催化劑硫酸均由市場購得，其中聚乙二醇的分子量為400。

實施例1

將80g聚乙二醇、20g丙三醇和3g硫酸加入裝有機械攪拌和冷凝管的三口燒瓶中，攪拌使其混合均勻。油浴預熱至150℃；然后在攪拌狀態下加入20g秸稈，恒溫反應30min后再加入10g秸稈，繼續反應120min后將三口燒瓶置于冰水混合液中冷卻終止反應，得到含有22.6％玉米秸稈降解產物的多元醇，其粘度為900～1680mPa·S，羥值為245～410mg KOH/g。

實施例2

首先將80g聚乙二醇、20g丙三醇和3g硫酸加入裝有機械攪拌和冷凝管的三口燒瓶中，攪拌使其混合均勻，并油浴預熱至160℃；然后在攪拌狀態下加入20g秸稈，恒溫反應30min后再加入20g秸稈，繼續反應120min后將三口燒瓶置于冰水混合液中冷卻終止反應，得到含有28.0％玉米秸稈降解產物的多元醇，其粘度為1350～1920mPa·S，羥值為220～385mg KOH/g。

實施例3