[發明專利]一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法

有效

• 申請號: 201610336152.8
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN106006659B
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發明（設計）人: 張文杰;楊焦;陶英杰;劉宇軒;馬崢
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00;C01B37/00;B01J29/04;B01J29/03;B01J35/10
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司21209
• 代理人: 劉蕾施

技術領域

本發明屬于環境凈化材料領域，具體涉及一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法。

背景技術

納米TiO₂材料在多相光催化降解污染物方面的研究顯示了誘人的應用前景。但是由于光電效率較低，極大地限制了納米TiO₂的工業化應用。隨著研究的深入，各種高活性光催化材料相繼出現，特別是TiO₂基復合光催化材料。Al元素的引入對TiO₂的晶相、晶粒尺寸以及能帶都會產生一定影響。一些研究者合成了氧化鈦溶膠和勃姆石溶膠，并將二者混合制備TiO₂-Al₂O₃混合氧化物，用作光催化劑和吸附劑。

納米粉體TiO₂催化劑用于凈化水中污染物時，存在催化劑回收困難、催化劑容易失活、需要依靠動力攪拌來維持催化劑的懸浮性等缺點。新型多孔納米結構催化劑具有低密度、高比表面的特性，同時根據催化劑使用條件的不同，可以使催化劑易于從溶液中分離。多孔材料作為一種新型的環境凈化功能材料具有廣闊的應用前景。

分子篩通常是一種結晶型的硅鋁酸鹽，化學組成可表示為：M_x/n[(AlO₂)_x(SiO₂)_y]·2H₂O，也可用磷、鎵、鍺、釩、鉻、鐵等元素部分取代骨架硅或鋁，而形成雜原子型分子篩。分子篩的一級結構為硅、鋁氧四面體，硅、鋁位于四面體中心，氧在四面體頂角，一級單元以氧橋首尾相連而形成二級結構單元環。由于分子篩骨架結構中形成有規則的孔道和明確的空腔，所以具有極高的比表面積。關于鈦鋁分子篩材料的研究還未見報道，本專利公開一種采用水熱合成法制備新型鈦鋁分子篩光催化劑的方法。

發明內容

本發明的目的，是提供一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，本方法工藝簡單，制備效率高。

采用的技術方案是：

一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，包括下述工藝步驟：

（1）前驅體配制

稱取0.5~5 g鋁醇鹽置于100 mL燒杯中，加入10~60 mL無水乙醇，在超聲波清洗器中超聲溶解60 min，超聲功率40~100 W，然后將燒杯轉移至25℃恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪拌下滴加0.5 mol/L鹽酸溶液0.05~0.5 mL，繼續攪拌30 min后再加入1~10 mL鈦醇鹽，30 min后加入30%的乙基氫氧化銨水溶液0.5~6 mL，繼續攪拌30 min成均勻溶液，備用；

（2）水熱反應

將步驟（1）制備的溶液放入容積為100 mL、帶蓋的聚四氟乙烯材料制成的杯中，并將杯置于不銹鋼外套中，組成水熱反應裝置，將水熱反應裝置放于鼓風干燥箱中，在160~230℃條件下保溫24~72 h，待裝置冷卻后，將產物在3000 r/min轉速下離心20 min，備用；

(3) 熱處理

將步驟（3）中所得固體物質置于鼓風干燥箱中，在60~90℃條件下干燥2~10 h，然后在瓷研缽中研磨成細粉，將細粉置于馬弗爐中，以2℃/min速率升溫至500~700℃，煅燒1~10 h，再次研磨，即得。

上述百分比為質量百分比。

其優點在于：

本發明以鋁醇鹽、鈦醇鹽和乙基氫氧化銨為前驅體主要成分，經合理調控水熱合成過程的工藝參數，制備出具有三維孔隙結構的鈦鋁分子篩光催化劑。通過本發明制得的材料，孔徑范圍0.5~50 nm，比表面積達到500~1000 m²/g，具有良好的吸附容量，光催化活性大大提高。

具體實施方式

實施例1

一種制備鈦鋁分子篩光催化劑的方法，包括下述工藝步驟：

（1）前驅體配制

稱取0.5 g異丙醇鋁置于100 mL燒杯中，加入10mL無水乙醇，在超聲波清洗器中超聲溶解60 min，超聲功率40 W，然后將燒杯轉移至25℃恒溫水浴攪拌器中，在均勻攪拌下滴加0.5 mol/L鹽酸溶液0.05mL，繼續攪拌30 min后再加入1mL鈦醇鹽，30 min后加入30%的乙基氫氧化銨水溶液0.5 mL，繼續攪拌30 min成均勻溶液，備用；

（2）水熱反應