[發明專利]電池級磷酸二氫銨的生產工藝

有效

• 申請號: 201610336141.X
• 申請日: 2016-05-20
• 公開（公告）號: CN105819414B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 尹涵
• 申請（專利權）人: 廣漢雅和化工有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 孫杰,錢成岑

1.一種電池級磷酸二氫銨的生產工藝，其特征在于：包含以下步驟：

（a）配置比重為1.3-1.6的磷酸，控制磷酸雜質含量為：As＜0.0002%、Pb＜0.0006%、Ca＜0.008%、Ni＜0.008%、Cu＜0.0007%、Mn＜0.006%、F＜0.0008%、SO₄^2-＜0.002%、K＜0.002%、Na＜0.003%、不溶物＜0.004%；

（b）向磷酸中通入氨進行銨化反應至體系的PH值為 4.3-5.0，采用如下方法進行銨化反應：在體系PH≤3的階段，從反應體系的中下部通入液氨進行銨化反應，在體系PH＞3的階段，從反應體系的中上部通入氨氣進行反應；

（c）冷卻結晶，并分離晶粒而得到電池級磷酸二氫銨。

2.如權利要求1所述的電池級磷酸二氫銨的生產工藝，其特征在于：所述步驟（a）中，采用原料磷酸通過水稀釋獲得目標比重的磷酸。

3.如權利要求2所述的電池級磷酸二氫銨的生產工藝，其特征在于：控制原料磷酸雜質含量為：As＜0.00015%、Pb＜0.0005%、Ca＜0.005%、Ni＜0.005%、Cu＜0.0005%、Mn＜0.005%、F＜0.0005%、SO₄^2-＜0.001%、K＜0.001%、Na＜0.001%、不溶物＜0.001%。

4.如權利要求2所述的電池級磷酸二氫銨的生產工藝，其特征在于：原料磷酸采用五硫化二磷在90-120℃的溫度下進行除雜。

5.如權利要求2所述的電池級磷酸二氫銨的生產工藝，其特征在于：控制水雜質含量為：As＜0.00005%、Pb＜0.0001%、Ca＜0.003%、Ni＜0.0003%、Cu＜0.0002%、Mn＜0.001%、F＜0.0003%、SO₄^2-＜0.001%、K＜0.001%、Na＜0.002%、不溶物＜0.003%。

6.如權利要求2所述的電池級磷酸二氫銨的生產工藝，其特征在于：水采用反滲透膜過濾處理。

7.如權利要求1所述的電池級磷酸二氫銨的生產工藝，其特征在于：所述步驟（c）中，體系冷卻至80-95℃進行結晶。

8.如權利要求1所述的電池級磷酸二氫銨的生產工藝，其特征在于：還包括對步驟（c）所得到的晶粒進行篩分，取40-60目產品晶粒。

9.采用如權利要求1所述的生產工藝制得的電池級磷酸二氫銨，其特征在于：產品的各組分含量如下：NH₄H₂PO₄≥99%、P₂O₅≥61.1%、H₂O≤0.1%、K≤0.005%、Na≤0.005%、As≤0.0003%、Cl≤0.0005%、Pb≤0.001%、Ca≤0.01%、Ni≤0.01%、Cu≤0.001%、Mn≤0.01%、F≤0.001%、SO₄^2-≤0.005%、不溶物≤0.01%。