[發(fā)明專利]一種尼龍鹽的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610333219.2
• 申請(qǐng)日: 2016-05-19
• 公開（公告）號(hào): CN105924358B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹凱凱;陳林飛;伍威;易勇;王文志;彭軍;劉京力
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株洲時(shí)代新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C209/00
• 分類號(hào): C07C209/00;C07C211/09;C07C211/55;C07C211/27;C07C51/41;C07C63/28;C07C63/24;C08G69/28;C08G69/32
• 代理公司: 長沙朕揚(yáng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)43213
• 代理人: 胡慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及尼龍鹽領(lǐng)域，尤其涉及一種尼龍鹽的制備方法。

背景技術(shù)

聚酰胺俗稱尼龍，是五大工程塑料中消費(fèi)最大、品種最多、用途最廣的一種材料，尼龍具有耐磨、耐疲勞、耐腐蝕、耐油、自潤滑、摩擦系數(shù)低、易加工等優(yōu)異特性。在尼龍縮聚反應(yīng)時(shí)為了保證等摩爾比反應(yīng)，通常先把二元酸和二元胺形成尼龍鹽，以減少脫羧和胺的揮發(fā)損失，并達(dá)到提純的目的。

長鏈半芳香尼龍因其具有優(yōu)異的耐熱性、低吸水率及尺寸穩(wěn)定性，日益受到人們的關(guān)注。

但現(xiàn)有的尼龍鹽制備技術(shù)存在以下問題：1、成鹽是以水作溶劑，長鏈半芳香尼龍鹽在水中的溶解度很小，容易析出呈白色狀，很可能包裹未反應(yīng)的芳香族二酸影響反應(yīng)終點(diǎn)判定；2、成鹽時(shí)以有機(jī)溶劑作反應(yīng)介質(zhì)，一方面造成反應(yīng)終點(diǎn)判定不準(zhǔn)，另一方面不符合環(huán)保要求，不易回收；3、成鹽時(shí)需要加熱，一般溫度在50-100℃，未氮?dú)獗Ｗo(hù)時(shí)，易氧化，氮?dú)獗Ｗo(hù)需增加成本，另外需冷卻至常溫再離心分離，成鹽時(shí)間長，效率低；4、通過調(diào)節(jié)溶液的pH值來判斷終點(diǎn)，在大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)需在線監(jiān)測(cè)，在線pH計(jì)價(jià)格昂貴且需定期校準(zhǔn)；5、沒有涉及全芳香族尼龍鹽的制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種尼龍鹽的制備方法，以解決成鹽時(shí)以有機(jī)溶劑作反應(yīng)介質(zhì)，造成反應(yīng)終點(diǎn)判定不準(zhǔn)以及不環(huán)保的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種尼龍鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：制備二元酸-堿化合物，配置成二元酸堿溶液；反應(yīng)式如下：

S2：制備二元胺鹽化合物，配置成二元胺鹽溶液；反應(yīng)式如下：

S3：將所得二元酸堿溶液和二元胺鹽溶液常溫下(常溫為0℃～40℃，優(yōu)選為20℃～30℃)混合攪拌，析出尼龍鹽，反應(yīng)式如下：

優(yōu)選地，步驟S3完成后，方法還包括：

S4：將尼龍鹽從溶液中離心分離，純水洗滌固體物，并干燥。

優(yōu)選地，步驟S1中，二元酸-堿化合物是以水為介質(zhì)，將二元酸與堿性化合物反應(yīng)制備得到。

優(yōu)選地，二元酸為芳香族二元酸、脂肪族二羧酸或脂環(huán)族二羧酸；堿性化合物為中性及強(qiáng)性堿或強(qiáng)堿弱酸鹽。

優(yōu)選地，二元酸為對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、2-甲基對(duì)苯二甲酸、2,5-二氯對(duì)苯二甲酸、2,6-萘二酸、2,7-萘二酸、1,4-萘二酸、4,4’-聯(lián)苯二甲酸、二苯基甲烷-4,4’-二羧酸、二苯基砜-4,4’-二羧酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、二甲基丙二酸、3,3-二乙基丁二酸、2-甲基己二酸、2,2-二甲基戊二酸、1,3-環(huán)戊烷二羧酸和1,4-環(huán)己烷二羧酸中的任意一種；堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉和碳酸鉀中的任意一種。

在常溫條件下制備的二元酸-堿化合物溶解于水，形成離子化合物，更有利于成鹽反應(yīng)。

優(yōu)選地，步驟S2中，二元胺鹽化合物是以水為介質(zhì)，將二元胺和酸性化合物反應(yīng)制備得到。

優(yōu)選地，二元胺為芳香族二元胺、脂肪族二元胺或脂環(huán)族二元胺，酸性化合物為中性及強(qiáng)性酸或強(qiáng)酸弱堿鹽。

優(yōu)選地，二元胺為對(duì)苯二胺、間苯二胺、對(duì)苯二甲胺、間苯二甲胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2-甲基-1,8-辛二胺，1,6-己二胺、癸二胺、1,12-十二烷二胺、1,13-十三烷二胺中的任意一種，酸性化合物為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸和草酸中的任意一種。

在常溫條件下制備的二元胺鹽，可保護(hù)二元胺的氨基不被氧化，提高成鹽的品質(zhì)。

優(yōu)選地，二元酸堿溶液的濃度為20wt％-70wt％，二元胺鹽溶液的濃度為30wt％-80wt％。

更優(yōu)選地，二元酸堿溶液的濃度為35wt％-55wt％，二元胺鹽溶液的濃度為45wt％-65wt％。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1、本發(fā)明的尼龍鹽的制備方法，能快速有效制備長鏈半芳香尼龍鹽及芳香尼龍鹽(全芳香族尼龍鹽)，在常溫下成鹽反應(yīng)，成鹽時(shí)無需加熱，節(jié)省能耗，成鹽裝置無需自帶加熱功能，節(jié)省設(shè)備成本，另外常溫下成鹽可保證尼龍鹽的質(zhì)量，不易氧化；無需有機(jī)溶劑，反應(yīng)介質(zhì)為水，經(jīng)濟(jì)又環(huán)保。