[發明專利]一種流態化快速活化制備高比表面積活性炭的方法

有效

• 申請號: 201610330257.2
• 申請日: 2016-05-18
• 公開（公告）號: CN106006635B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 徐慶;李占勇;高新源;田瑋;王瑞芳;張建國
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/342;C01B32/324
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司12209
• 代理人: 劉玲

技術領域

本發明涉及一種活性炭的制備方法，特別是一種流態化快速活化制備高比表面積活性炭的方法。

背景技術

活性炭是擁有發達孔隙結構的炭材料，因為比表面積大，表面官能團豐富，吸附能力強等特點，被廣泛應用于醫藥、環保、食品、電子、化工、農業、國防等領域，尤其是氣體儲存，催化劑載體，污水處理等方面。

生物質熱解技術是許多學者研究的熱點，因為它是一個變廢為寶的技術，可以制備出活性炭，生物油，可燃氣體等。生物質熱解一般分為慢速熱解和快速熱解兩種，慢速熱解一般以制備活性炭為目的，而快速熱解以制備生物油為目的。慢速熱解一般加熱速率在0.1-1℃/秒以下，快速熱解一般在100-200℃/秒以上。慢速熱解制備活性炭一般所需時間較長，有時甚至數天。

流態化技術在生物質熱解領域應用越來越廣泛，尤其是流化床技術，噴動床技術和循環流化床技術。生物質在熱解過程的流態化不但可以增大物料的熱解或活化效率，而且有利于物料的進料和出料，保證了物料的顆粒狀。

活性炭的制備分為兩種，物理活化法和化學活化法，物理活化法分炭化和活化兩步，炭化溫度低，活化溫度高，一般為800-1000℃。物理活化法特點是操作簡單，環保無污染；但操作時間長，活化溫度高，活性炭品質低。活化氣體一般為CO₂和水蒸氣兩種。化學活化法是化學試劑與物料浸泡，在高溫下活化，活化溫度低，一般為350-600℃。化學活化法特點是操作復雜，污染大；但操作時間短，活化溫度低，活性炭品質高。常用的活化試劑有KOH，H₃PO₄，ZnCl₂等。

專利201510383207.6中描述了一種制備活性炭的方法，該方法炭化溫度為500-650℃，活化時間40-120min，升溫速率為3-10℃/min。

專利201110021089.6中描述了一種生物質廢棄物制備活性炭的方法，該方法炭化溫度400-600℃，活化時間0.5-1.5小時。

專利201110193274.3中描述了一種制備椰殼活性炭的方法，原物料先在平底炭化爐900℃下炭化5小時，然后在700℃下活化2小時。

查看他人制備活性炭的專利或文獻研究可知，在制備活性炭的過程中許多研究者選擇靜態反應器，不考慮物料的流態化，物料的流態化可以保證物料的顆粒狀，有利于物料的出料，減少了后續活性炭粉碎等操作。其次，活化時間太長，物料加熱速率緩慢，操作周期基本都在0.5-2小時，甚至更長。

本發明提供了一種新型流態化下快速活化制備高比表面積活性炭的方法，該方法中物料處于流態化狀態，不但保證了物料的顆粒狀，而且對于物料的進料和出料都十分有利，另外在該方法中活化時間極短，在相同尺寸的熱解反應器內，可以極大增加處理量，這對產業化有深遠影響。

發明內容

本發明提供了一種新型流態化下快速活化制備高比表面積活性炭的方法，其目的在于改善傳統制備活性炭方法的劣勢，可以在流態化下，較低活化時間下，制備得到高比表面積活性炭。

一種快速活化制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于：該方法的步驟為：

1)選取粒徑為0.3-0.9mm的生物質原料，將生物質原料浸泡于活化劑中，浸泡時間為3-6小時，浸泡結束后在100-150℃恒溫干燥箱內干燥；

2)干燥完成后，將烘干后的物料攪拌或粉碎形成顆粒狀物料；

3)采用流化床或噴動床作為活化反應器，將活化反應器溫度升溫至700-800℃，通入流化氣體，放入石英砂，將步驟2)所得的顆粒狀物料放入，活化1-10min，活化結束后立即出料，經水洗至中性，得到1267-1359m²/g比表面積的活性炭。

而且，所述的生物質物料為木屑、果殼或者秸稈，所述木屑為松木木屑、桐木木屑或楊木木屑；所述果殼為核桃殼、桃核或稻殼；所述秸稈為小麥秸稈、玉米秸稈或稻稈等。

而且，所述的生物質原料與活化劑的浸漬比為1:1-4。

而且，所述的活化劑為磷酸、氯化鋅或氫氧化鉀等。

而且，所述的流化氣體為N₂、CO₂、水蒸汽、氧氣、空氣中的一種或兩種以上的混合氣體，流化氣體的流化氣量為流化床的1-2倍最小流化速度或噴動床的1-2倍最小噴動速度。

而且，所述的流化氣體為空氣與N₂的混合氣體，其中：空氣：N₂的體積比為1：2-5。