[發明專利]一種均粒磁性聚合物微球制備方法

有效

• 申請號: 201610329610.5
• 申請日: 2016-05-18
• 公開（公告）號: CN105754021B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 陽承利;李雪;夏夢雨;夏麗玲
• 申請（專利權）人: 蘇州知益微球科技有限公司
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F212/08;C08F212/36;C08F2/44;C08K3/22
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1.一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在60-80℃下，將可溶性Fe³⁺鹽和油酸鈉在正己烷和乙醇的體系中反應，真空干燥，得到干燥油酸鐵；

(2)將聚合物種子加入含有穩定劑的水溶液中，充分攪拌，形成均勻分散的種子懸浮液；

(3)將油酸鐵和單體加入穩定劑/溶劑混合溶液中，攪拌均勻，形成油酸鐵單體懸浮液；

(4)將引發劑加入含有穩定劑的水溶液中，乳化，形成引發劑懸浮液；

(5)在聚合溫度下，將油酸鐵單體懸浮液和引發劑懸浮液加入種子懸浮液中使種子生長，達到預設的微球粒徑后停止加入油酸鐵單體懸浮液和引發劑懸浮液，第一次升溫聚合反應，繼續反應，即可得到油酸鐵聚合物復合微球；

(6)第二次升溫，使油酸鐵熱分解反應合成磁性納米顆粒，即可得到磁性聚合物微球。

2.根據權利要求1所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，所述穩定劑由一種或一種以上的表面活性劑組成。

3.根據權利要求2所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，步驟(3)中溶劑為C1-C3的低級醇。

4.根據權利要求3所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，步驟(5)中聚合溫度為70-90℃，第一次升溫的溫度為95-110℃，第二次升溫的溫度為300-350℃。

5.根據權利要求2所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，所述表面活性劑選自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羥甲基纖維素、油酸、油醇、羥丙基纖維素或十八醇中的一種或多種。

6.根據權利要求1-5任一項所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，所述聚合物種子為聚苯乙烯種子或苯乙烯-二乙烯基苯種子，所述單體選自苯乙烯、二乙烯苯、2,4-二氯苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，所述引發劑選自過氧化苯甲酰、過氧化月桂酰或過氧化甲酸叔丁酯中的一種或多種。

8.根據權利要求1-5任一項所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，所述聚合物種子重量占種子懸浮液重量的40-60％，所述油酸鐵重量占油酸鐵單體懸浮液重量的20-40％，所述單體重量占油酸鐵單體懸浮液重量的30-60％，所述引發劑占引發劑懸浮液重量的5-10％。

9.根據權利要求1所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，所述可溶性Fe³⁺鹽與油酸鈉的摩爾比為1:1.5-1:5。

10.根據權利要求1所述的一種均粒磁性聚合物微球制備方法，其特征在于，所述磁性聚合物微球的粒徑大小為0.1-200μm。