[發明專利]一種分散碳納米管的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201610322694.X
• 申請日: 2016-05-17
• 公開（公告）號: CN105731425A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 馮建民;李德軍
• 申請（專利權）人: 天津師范大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82B3/00;H01M4/583;H01M4/1393
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

本發明涉及一種分散碳納米管的方法，屬于碳納米管應用技術領域。

背景技術

碳納米管是由石墨烯卷曲而成的中空一維納米材料，具有優異的機械性能、導電性、大的比表面積、良好的化學穩定性以及其它多功能特性，可應用于高性能復合材料、超電容和電池等領域。但是碳管比表面積大，相互間范德華力作用大，易團聚和聚集成束，限制了其應用和潛在性能的發揮。目前碳管分散主要采用表面功能化來實現，表面功能化包括共價功能化和非共價功能化。非共價功能化一般是采用表面活性劑，在碳納米管表面負載表面活性劑，提高碳管的相互間排斥力及潤濕性，從而增進分散。共價功能化一般需要采用大量的溶劑，破壞碳納米管表面結構，影響碳納米管性能。并且不論是非共價功能化和共價功能化碳納米管，一般都需要長時間的物理分散過程，如超聲處理和攪拌等。

碳納米管分散是實現其應用的必須步驟之一，能否有效、簡單、低成本、高效率的實現碳管的分散，是實現其商業化應用的關鍵點之一。基于此，本申請采用電離過程，利用離子功能團在碳納米管壁間的插入作用過程，將碳管聚集體打開，獲得分散的碳納米管。采用電解分離碳納米管的關鍵在于，帶有負電荷的離子功能團，在場作用下，擴散進入碳納米管管壁之間，與管壁上的正電荷相結合，形成氣體分子，氣體分子釋放，產生膨脹作用，將碳管分離，從而獲得碳管分散液。

發明內容

本發明的目的在于提供一種分散碳納米管的制備方法，目的在于提高碳納米管的分散效率，降低分散成本，有利于工業化生產。

為達到上述目的，本發明是通過下述技術方案加以實現的：

一種分散碳納米管的制備方法，其特征在于采用電解分離法，利用離子插入碳管管壁間的過程，分散碳管，獲得碳管分散液；其中所述的電解分離法采用兩電極電解池；所述的碳管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管以及多壁碳納米管；所述電極包括正極和負極，正極為待分散的碳納米管，負極為鉑、鈦惰性金屬，所控制的電解分離電壓為1-20V。

本發明所述的電解液包括硫酸、硫酸氨、硫酸鉀和有機酸乙酸的水溶液，濃度0.1M-5M，也包括它們的混合溶液。

本發明優選的制備方法，其特征在于所述的電解分離法是采用兩電極法，以金屬鉑為負極、插層處理的碳納米管為正極，在一定濃度的電解液中，控制電解電壓1-20V，依據待處理的碳納米管的量控制電離時間，觀察碳納米管被電離分散進入電解液中，獲得分散的碳納米管，后經過濾、洗滌，而后再將碳納米管經超聲處理分散于相應的溶液中，包括水、乙醇，N-甲基吡咯烷酮。

本發明能夠高效率制備分散碳納米管的關鍵在于采用電解分離法，在電場作用下，將帶有負電荷的離子功能團插入碳納米管管壁之間，與管壁上的正電荷相結合，形成氣體分子，氣體分子釋放，產生膨脹作用，將碳管分離，從而獲得碳管分散液。

本發明一個典型的例子：取雙壁碳納米管聚集體，纏繞在鉑網表面，將鉑網與直流電源正極相連，作為正極，取另一鉑網與直流電源負極相連，作為負極，而后將兩個電極浸入1M的H₂SO₄電解液，調節直流電源，對兩個電極施加5V電壓，觀察在兩個電極表面有氣泡生成，碳納米管分散、擴散進入電解液中，而后過濾、洗滌獲得電離分散的碳納米管，再在超聲作用下將碳管分散到水中，獲得碳管水分散液。

本發明進一步公開分散碳納米管的制備方法在制備穩定循環充放電容量鋰電池方面的應用，同時也公開了在制備巴基紙方面的應用。實驗結果證明：采用本發明的方法制備的分散碳納米管產品作為鋰電池電極片裝電池，以鋰片為對電極，組裝成紐扣電池，在充放電速率為40mAh/g時，電池初次放電容量在800-1600mAh/g，穩定循環充放電容量在400-800mAh/g，與目前以商用石墨為電極原料的理論容量372mAh/g相比，具有明顯優勢。

本發明電解分離的碳納米管產品特征如下：

（1）結構完整；

（2）導電性好。

本發明在于提供一種分散碳納米管的方法，降低碳納米管分散成本，促進碳納米管產業化應用。

附圖說明

圖1：本發明實施實例1電解分散碳管擴散進入到電解液的光學照片；

圖2：本發明實施實例1獲得的碳管水分散液的光學照片；

圖3：本發明實施實例1獲得的分散碳納米管，經過濾，獲得的巴基紙的光學照片；

圖4：本發明比較實施實例將碳納米管放入1M的H₂SO₄溶液的光學照片；