[發明專利]一種檢測甲醇的有機小分子熒光探針及制備方法

有效

• 申請號: 201610322139.7
• 申請日: 2016-05-16
• 公開（公告）號: CN105968051B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 王勇;武志花
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D233/56
• 分類號: C07D233/56;C07D249/04;C07D249/08;G01N21/64
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種檢測甲醇的有機小分子熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：1-(對甲苯磺酰)咪唑的制備：在反應瓶中加入二氯甲烷和碳酸氫鈉水溶液，攪拌形成溶液A，其中，二氯甲烷與碳酸氫鈉水溶液的體積比為3：5；向溶液A中加入咪唑和對甲苯磺酰氯，所述咪唑與對甲苯磺酰氯的質量比為1:3，所述對甲苯磺酰氯與二氯甲烷的質量體積比為1：4g/mL；待咪唑和對甲苯磺酰氯溶解后向上述溶液中加入三乙胺，所述三乙胺占溶液A的體積比為0.7％，室溫攪拌12小時；

分液后的水相用二氯甲烷萃取，有機相用無水硫酸鎂干燥，抽濾得濾液，旋蒸濃縮至原體積的1/8得到濃縮液，向濃縮液中加入低極性有機溶劑，其中，低極性有機溶劑與濃縮液的體積比1：4，靜置12小時得到粗產物A，將所述粗產物A過濾，用低極性有機溶劑洗滌兩次，將得到的晶體于30℃真空干燥6小時，即得1-(對甲苯磺酰)咪唑；

步驟二：有機小分子熒光探針的制備：將適量的4-溴三苯胺和1-(對甲苯磺酰)咪唑加入到四氫呋喃溶液中得到溶液B，其中，4-溴三苯胺與1-(對甲苯磺酰)咪唑的質量比為1.5:1,所述1-(對甲苯磺酰)咪唑與四氫呋喃溶液的質量體積比為1：50g/mL，接著向溶液B中加入五水合硫酸銅和抗壞血酸鈉，所述五水合硫酸銅與抗壞血酸鈉的質量比為1：10，所述五水合硫酸銅與1-(對甲苯磺酰)咪唑的質量比為1:1；氮氣保護攪拌12小時，用二氯甲烷萃取，用無水硫酸鎂干燥，旋蒸得到粗產物B，對粗產物B用乙酸乙酯和石油醚柱層析分離，乙酸乙酯與石油醚的體積比為1:10-20，分離后得到的固體即為檢測甲醇的有機小分子熒光探針。

2.一種檢測甲醇的有機小分子熒光探針，其特征在于，如權利要求1所述檢測甲醇的有機小分子熒光探針的制備方法制備得到的檢測甲醇的有機小分子熒光探針，室溫下，在甲醇中浸泡兩分鐘迅速過濾后，激發波長為320nm，發射波長為410nm，熒光強度為587。