[發(fā)明專利]一種三氧化二釩的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610321602.6 | 申請日: | 2016-05-16 |
| 公開(公告)號: | CN105969984B | 公開(公告)日: | 2017-11-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張一敏;張國斌;包申旭;劉濤;黃晶 | 申請(專利權(quán))人: | 武漢理工大學(xué) |
| 主分類號: | C22B3/44 | 分類號: | C22B3/44;C22B3/42;C22B34/22;C01G31/02 |
| 代理公司: | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430070 湖*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 氧化 制備 方法 | ||
1.一種三氧化二釩的制備方法,包括有以下步驟:
(1)對釩濃度大于6g/L的石煤提釩富釩液進行凈化除雜作業(yè),得到凈化液與沉淀渣;
(2)采用堿液或酸液對凈化液進行調(diào)pH作業(yè),得到氫離子濃度為10-4~10-14mol/L的待還原液;
(3)采用氫氣與待還原液在溫度為50~300℃,氫氣分壓大于1MPa,于高溫高壓反應(yīng)裝置中攪拌反應(yīng)1小時以上,得到三氧化二釩水漿;
(4)三氧化二釩水漿經(jīng)固液分離后得到三氧化二釩濾餅與濾液;
(5)三氧化二釩濾餅經(jīng)真空干燥,得到三氧化二釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化二釩的制備方法,其特征在于所述的石煤提釩富釩液的釩濃度為35~50g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化二釩的制備方法,其特征在于所述的待還原液中的氫離子濃度為10-4~10-7mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化二釩的制備方法,其特征在于所述的氫氣與待還原液的反應(yīng)條件為:溫度為170~250℃,氫氣分壓為2.5MPa以上,所述的攪拌反應(yīng)轉(zhuǎn)速為500~1000r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三氧化二釩的制備方法,其特征在于所述的石煤提釩富釩液為石煤提釩浸出液經(jīng)樹脂離子交換—解吸工藝所得,其中石煤提釩富釩液中的釩以五價態(tài)的形式存在,所述的石煤提釩浸出液的pH=1.0~3.0。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三氧化二釩的制備方法,其特征在于所述的樹脂離子交換中所用樹脂為陰離子交換樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的三氧化二釩的制備方法,其特征在于所述的解吸工藝中所用的解吸劑為NaOH溶液、NaCl溶液中的一種或二者按一定比例混合而得的混合溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氧化二釩的制備方法,其特征在于所述的凈化除雜作業(yè)為:采用堿液或酸液調(diào)節(jié)石煤提釩富釩液pH至9~11,得到調(diào)pH后液;向調(diào)pH后液中加入適量的堿溶性鎂鹽或鈣鹽,在60~100℃條件下反應(yīng)0.5~3小時,得到凈化水漿;凈化水漿經(jīng)固液分離得到凈化液與沉淀渣。
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