[發明專利]一種氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+發光材料的合成方法有效
| 申請號： | 201610318283.3 | 申請日： | 2016-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN105969332B | 公開（公告）日： | 2018-01-12 |
| 發明（設計）人： | 王耐艷;張陽;于兆能;陳杰;許康龍 | 申請（專利權）人： | 浙江理工大學;杭州玄路光電科技有限公司 |
| 主分類號： | C09K11/02 | 分類號： | C09K11/02;C09K11/59 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務所有限公司33200 | 代理人： | 林懷禹 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氮化 硼包覆 sub si eu sup 發光 材料 合成 方法 | ||
1.一種氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+熒光材料的合成方法，其特征在于，該方法的步驟如下：
1）堿土金屬、稀土銪和硼化物的氨合溶解：
根據M2Si5N8:Eu2+各組分摩爾數之比，在混合設備中，常溫、高純氮氣條件下，清洗干凈的容器中放入0.01mol堿土金屬和稀土銪，其摩爾數比例為19~4:1，堿土金屬和稀土銪溶解于100ml~200ml干燥液氨溶劑中，加入NaBH4為0.0005~0.002 mol，攪拌使之溶解，形成藍綠色氨合離子溶液，待用；
2）氨基金屬同活性球形非晶硅粉均勻混合：
按M2Si5N8:Eu2+的組分比值稱取活性球形非晶硅粉，將上述步驟1）中100ml~200 ml藍綠色氨合離子溶液注入活性球形非晶硅粉中，攪拌使溶液中的溶劑液氨揮發，溶液中氨合離子以M(NH2)x的形式過飽和析出，并吸附在活性球形非晶硅粉表面，彌散沉淀在活性球形非晶硅粉上，得到設計要求的均混反應物；
3）將上述步驟2）均混反應物裝入坩堝 ，放入經氮氣吹掃的合成爐內，通流速為40~80 ml/min的高純N2，保持爐內氣壓為常壓，以10℃/min升溫到600℃~650℃保溫2~4小時，再直升到1100℃~1380℃，保溫5~10小時，得到合成產物；
4）將上述步驟3）處理后的合成產物以10℃/min降溫到800℃，切斷加熱電，繼續充氮使爐內保持0.1 Mpa壓力，隨爐冷卻到常溫，停止充氮，取出合成產物，進行產物XRD晶體結構和PL發光性能測試。
2.根據權利要求1所述的一種氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+熒光材料的合成方法，其特征在于：所述混合設備為氣氛保護手套箱。
3.根據權利要求1所述的一種氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+熒光材料的合成方法，其特征在于：所述合成爐為石墨加熱合成設備。
4.根據權利要求1所述的一種氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+熒光材料的合成方法，其特征在于：所述高純N2氣源為99.999%的氮氣。
5.根據權利要求1所述的一種氮化硼包覆M2Si5N8:Eu2+熒光材料的合成方法，其特征在于：所述液氨溶劑為經CaO除水干燥處理液氨。
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