[發明專利]一種芥子氣降解材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610317929.6
• 申請日: 2016-05-13
• 公開（公告）號: CN107362832A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 張立娟;張明才;周云山;李艷琴;高奇;季桓瑤
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種芥子氣降解材料，其特征在于，該材料由金屬-有機骨架化合物和表面被有機配體修飾的納米二氧化鈦載體組成。

2.根據權利要求1所述的芥子氣降解材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將0.1～20g K₂CO₃和1～50g H₂TiO₃的混合物置于烘箱中，40-200℃干燥5-15h，再置于馬弗爐中200-1200℃煅燒7-20h；

(2)將步驟(1)所得的產物移入燒杯中，加入10-500mL去離子水，劇烈攪拌，再加入0.5-10M HCl溶液，調節pH，用蒸餾水洗滌，過濾干燥；

(3)將步驟(2)中所得粉末置于馬弗爐中400～1000℃煅燒1-20h，冷卻至室溫；

(4)0.5-20g有機配體加入5-100mL去離子水和1-50mL乙醇，攪拌5-100min，加入0.01-10g步驟(3)中制備的納米TiO₂，攪拌5-100min，將所得懸濁液置于聚四氟乙烯襯底的高壓釜中，在50-250℃的烘箱中反應2-60h；

(5)用傾析法將步驟(4)中所得產物與母液分離，再用乙醇洗滌，離心分離，將所得粉末置于烘箱中，20-200℃干燥1-40h，然后將其置于馬弗爐中，50-250℃煅燒0.5-10h，即得表面被有機配體修飾的納米TiO₂；

(6)將10ml～1000ml水、乙醇、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的混合溶劑或其中的一種配制成所需溶劑；

(7)將用于合成金屬-有機骨架化合物所需的有機配體和含金屬離子的無機鹽分別溶解于10ml～1000ml水、乙醇、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的混合溶劑或其中的一種溶劑配制成濃度為0.1mM～100mM的有機配體溶液和濃度為0.1mM～100mM的含金屬離子的無機鹽溶液；

(8)將0.01-30g權利要求3中所得的表面被有機配體修飾的納米TiO₂分別于含有機配體和含金屬離子的兩種溶液中交替浸漬5-20次，每一次浸泡后都需要用步驟(7)配置的溶劑洗滌2-100min。干燥后即得芥子氣降解材料。

3.根據權利要求2中所述芥子氣降解材料中對納米TiO₂載體進行表面修飾的有機配體為均苯三甲酸、對苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、聯苯二甲酸、2,2’-三聯苯-4,4’,4”-三甲酸、4,4’,4”-三甲酸-三苯胺以及它們的衍生物或其中的一種。

4.根據權利要求3所述芥子氣降解材料中用于合成金屬－有機骨架化合物的有機配體為均苯三甲酸、對苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、聯苯二甲酸、2,2’-三聯苯-4,4’,4”-三甲酸、4,4’,4”-三甲酸-三苯胺以及它們的衍生物或其中的一種。

5.根據權利要求4所述芥子氣降解材料中用于合成金屬－有機骨架化合物所用含金屬離子的無機鹽為Cr³⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺的硝酸鹽、醋酸鹽、硫酸鹽、鹽酸鹽或其中的一種。