[發(fā)明專利]一種超級(jí)電容器用三維氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610314839.1
• 申請(qǐng)日: 2016-05-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105761951B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高子淇;劉奎;王剛;張振亮;白霄磊;趙磊;楊杰;歐陽(yáng)曙光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)網(wǎng)新疆電力公司烏魯木齊供電公司;國(guó)家電網(wǎng)公司
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86;H01G11/36;H01G11/46;H01G11/24
• 代理公司: 浙江納祺律師事務(wù)所33257
• 代理人: 朱德寶

1.一種超級(jí)電容器用三維氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該方法主要包含以下步驟：

步驟1：用水熱法制備泡沫鎳載氫氧化鎳納米片；

步驟2：高溫煅燒生長(zhǎng)有氫氧化鎳的泡沫鎳得到泡沫鎳載氧化鎳納米片；

步驟3：用化學(xué)氣相沉積法在泡沫鎳載氧化鎳納米片上生長(zhǎng)出石墨烯，得到三維氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器用三維氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟1按如下步驟進(jìn)行：

步驟1-1：按1:2~1:4的摩爾比稱取硝酸鎳和尿素，用去離子水溶解并混合均勻，將該混合溶液轉(zhuǎn)移到可密封的高壓反應(yīng)釜中，按照反應(yīng)液的體積和反應(yīng)釜的容積0.3：1~0.6:1的比例加入去離子水，步驟1-2：將泡沫鎳修剪成其長(zhǎng)為 5 cm~8 cm,寬為 2 cm~3 cm的長(zhǎng)方片 ，先用丙酮浸泡，超聲清洗20~30min，然后再用乙醇浸泡，超聲清洗20~30min，去除表面的有機(jī)物，之后用去離子水沖洗 ，再放入濃度為0.1mol／L~0.3mol／L的稀鹽酸中浸泡 10~20 min ，以去除表面氧化物，此后用去離子水超聲清洗20~30 min，最后，放入干燥箱中60 ℃~80 ℃恒溫干燥2 h~4h備用；

步驟1-3：將清洗烘干的泡沫鎳放入裝有混合液的反應(yīng)釜內(nèi)，密封后再將其置于均相反應(yīng)器中，設(shè)置反應(yīng)溫度為170 ℃~210 ℃ ，反應(yīng)2 h~3h 后取出，待反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出生長(zhǎng)有氫氧化鎳的泡沫鎳，放入干燥箱中，在低溫60 ℃~80 ℃ 條件下干燥生長(zhǎng)有氫氧化鎳的泡沫鎳2 h~4h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器用三維氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟2中將干燥好的生長(zhǎng)有氫氧化鎳的泡沫鎳置于管式爐中在300℃~350℃下焙燒 ，得到氧化鎳納米片。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超級(jí)電容器用三維氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟3按如下步驟進(jìn)行：

步驟3-1：將已經(jīng)制備好的氧化鎳納米片放在瓷舟上，然后放在管式爐的中間位置，向管式爐中以150-200mL/min的速率通入氬氣，吹30min；

步驟3-2：以 10 ℃/min ~20 ℃/min的速率升溫到 600℃~800℃，到達(dá)預(yù)定溫度后保溫 20 min~30 min;

步驟3-3：向管式爐中以20-50mL/min的流量通入碳源氣體，反應(yīng)2~3min，關(guān)閉碳源氣體；

步驟3-4：停止加熱，等管式爐的溫度降到室溫后，關(guān)閉氬氣，將制備好的三維氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料從爐子中取出。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種超級(jí)電容器用三維氧化鎳/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟3-3中的碳源氣體可以是甲烷、乙烷、乙烯中的一種。