[發(fā)明專利]一種3,4?二氯苯胺?6?磺酸的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610313711.3
• 申請(qǐng)日: 2016-05-12
• 公開（公告）號(hào): CN105968033B
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊麗艷;吳國(guó)慶;史沈明;季金華;史迎軍;邱艷慧;陶明泉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江正大新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/48
• 分類號(hào): C07C309/48;C07C303/02
• 代理公司: 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙)33213
• 代理人: 吳秉中,周紅芳

1.一種3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生產(chǎn)方法，其特征在于以3,4-二氯苯胺和硫酸為原料，在帶夾套且夾套內(nèi)用導(dǎo)熱油加熱的反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行磺化反應(yīng)得到磺化產(chǎn)物6B酸粗品，磺化產(chǎn)物6B酸粗品經(jīng)堿溶、脫色過(guò)濾、酸析、壓濾漂洗、干燥得到6B酸成品，具體包括以下步驟：

1）將3,4-二氯苯胺加入帶夾套且夾套內(nèi)用導(dǎo)熱油加熱的磺化反應(yīng)釜加熱熔化完全，在熔融狀態(tài)下滴加硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)，得到磺化產(chǎn)物6B酸粗品，加硫酸完畢后控制真空度為0.01MPa-0.05MPa進(jìn)行升溫，升溫至190-240℃，保持真空度在0.085MPa以上進(jìn)行磺化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為0.5-3小時(shí)，磺化反應(yīng)結(jié)束后6B酸粗品中3,4-二氯苯胺含量小于1.0%；

2） 將步驟1）得到的6B酸粗品加堿和水升溫?cái)嚢枞芙猓瑢?shí)現(xiàn)堿溶過(guò)程，控制PH值大于7；

3）步驟2）堿溶后的6B酸粗品進(jìn)入脫色釜用活性炭脫色并過(guò)濾；

4）過(guò)濾后得到的清液進(jìn)入酸析釜，滴加酸進(jìn)行酸析反應(yīng)，酸析過(guò)程中保證PH＜1，；

5）將步驟4）得到的酸析產(chǎn)物通過(guò)板式壓濾機(jī)進(jìn)行脫水漂洗，然后通過(guò)烘干，最后得到6B酸成品進(jìn)行包裝，板式壓濾機(jī)壓濾時(shí)壓強(qiáng)為0.2MPa-0.6MPa，壓濾時(shí)間為10-60min，漂洗至PH＞4。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生產(chǎn)方法，其特征在于3,4-二氯苯胺含量在99.0%以上，硫酸為濃硫酸，3,4-二氯苯胺與硫酸的摩爾比為`1:0.9-1.1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟2）中堿溶溫度控制在80-95℃，攪拌時(shí)間為1-4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟3）中脫色時(shí)使用活性炭的質(zhì)量為6B酸粗品質(zhì)量的1%-5%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3,4-二氯苯胺-6-磺酸的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟4）中酸析過(guò)程中所用酸為硫酸或鹽酸。