[發明專利]一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫?2?乙基蒽醌的方法有效
| 申請號： | 201610313123.X | 申請日： | 2016-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN105967993B | 公開（公告）日： | 2018-04-06 |
| 發明（設計）人： | 曹立;楊克儉;鄭仁;史文濤;姚立東;王志文;劉香云;袁海朋;金宗良;杜小寶;姚立德;呂睿;王紹偉;李大為;王聰;劉晶;張二濤 | 申請（專利權）人： | 中國天辰工程有限公司;山東海力化工股份有限公司;天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司 |
| 主分類號： | C07C50/16 | 分類號： | C07C50/16;C07C46/10 |
| 代理公司： | 天津濱海科緯知識產權代理有限公司12211 | 代理人： | 李莎 |
| 地址： | 300400*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 蒽醌法 生產 雙氧水 用工 作液中 提取 乙基 方法 | ||
1.一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，包括下述步驟：
S1：取蒽醌法生產雙氧水的循環工作液，蒸出110～140℃的組分，將蒸余液緩慢降溫至25℃以下，蒸余液中出現結晶；
S2：將降溫后的蒸余液抽濾得濾餅，濾餅使用乙醇洗滌后烘干，得干燥物；
S3：將干燥物用有機溶劑在抽濾條件下洗滌，使針狀晶體減少或消失、片狀晶體呈現或保留，取濾液蒸干，即得四氫-2-乙基蒽醌；
其中，所述步驟S3中，所述有機溶劑為重芳烴、假枯烯和1,3,5-三甲苯中的一種或多種，或者為所述步驟S1中蒸出的110～140℃的組分。
2.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S1中，110～140℃蒸出用裝置為旋轉蒸發儀，降溫用裝置為鼓風干燥箱；所述步驟S2中，抽濾用裝置為帶有濾紙的布氏漏斗，烘干用裝置為鼓風干燥箱；所述步驟S3中，抽濾用裝置為帶有濾紙的布氏漏斗，蒸干用裝置為旋轉蒸發儀。
3.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S1中，蒸出110～140℃組分的蒸餾壓力為-0.1～-0.01MPa，蒸餾溫度為110～140℃，蒸餾時間為0.5～2h。
4.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S1中，蒸余液于初始溫度為110～140℃的環境中緩慢降溫。
5.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S1中，降溫速率為0.1～10℃/min。
6.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S1中，降溫后蒸余液的溫度為15℃。
7.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S2中，乙醇洗滌為一次或多次。
8.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S2中，乙醇洗滌為1-5次。
9.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S2中，乙醇洗滌為3-5次。
10.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S2中，烘干溫度為55～85℃。
11.根據權利要求1所述的一種從蒽醌法生產雙氧水用工作液中提取四氫-2-乙基蒽醌的方法，其特征在于，所述步驟S3中，抽濾過程的壓力為-0.1～-0.01MPa，溫度為室溫。
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