[發明專利]一種不同形貌的氮摻雜炭球的制備方法

有效

• 申請號: 201610313030.7
• 申請日: 2016-05-12
• 公開（公告）號: CN106006600B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 張利雄;吳琳琳;王重慶;曾昌風
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司32218
• 代理人: 徐冬濤,袁正英

1.一種不同形貌的氮摻雜炭球的制備方法，具體步驟如下：

(1)將丙烯酰胺、交聯劑、引發劑和分相劑溶于酸溶液中得到分散相；所述的丙烯酰胺、交聯劑、引發劑及分相劑的質量比為1：(0.01～0.5)：(0.01～0.5)：(0.02～1)；所述的酸溶液為硫酸或對甲苯磺酸中的一種或二者的混合溶液，其物質的量濃度為0.05～13M；

(2)將第一連續相與分散相進入第一微混合器(Ⅰ)，通過第一微混合器(Ⅰ)將分散相剪切成粒徑大小均勻的液滴，然后保持液滴在溫度為T1的第一微通道反應器(Ⅲ)中停留，使得分散相中的丙烯酰胺聚合形成核殼結構微乳液；其中第一連續相是由有機溶劑和表面活性劑配制得到；

(3)第一微通道反應器(Ⅲ)中形成的核殼結構微乳液與第二連續相通過第二微混合器(Ⅱ)混合，然后進入溫度為T2的第二微通道反應器(Ⅳ)中停留；其中第二連續相是由有機溶劑、糠醇和表面活性劑按質量比為1：(0.03～0.6)：(0.01～0.08)配制得到；溫度T2為30～110℃；第二微通道反應器(Ⅳ)中的停留時間為5～300s；

(4)收集第二微通道反應器(Ⅳ)形成的微球，經過后處理，再進行洗滌、干燥、炭化，即得到不同形貌的氮摻雜炭球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的第一微通道反應器(Ⅲ)的內徑為0.35～0.71mm；其中第二微通道反應器(Ⅳ)的內徑為0.81～1.1mm；第一連續相與分散相的流速比為5～150:1；第一連續相與第二連續相的流速比為1～3:1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的交聯劑為雙丙酮丙烯酰胺或N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺中的一種或兩種的混合物；所述的引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀中的一種或混合物；所述的分相劑為聚乙二醇。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的第一連續相是按照有機溶劑和表面活性劑按質量比為1：(0.01～0.08)配制；其中第一連續相和第二連續相中的有機溶劑均為液體石蠟、十六烷或生物柴油中的一種或幾種的混合物；表面活性劑均為司班60或司班80中的一種或二者混合物。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述溫度T1為40～110℃；第一微通道反應器(Ⅲ)中停留時間為5～500s。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的后處理溫度為10～120℃，后處理時間為0～10h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所制得不同形貌的氮摻雜炭球為核殼結構、含空腔結構或蛋殼蛋黃結構的炭球。