[發(fā)明專利]3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610312992.0
• 申請日: 2016-05-11
• 公開（公告）號: CN107365252A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周其奎;王東朝;汪國慶;郭玉波;解春滿;楊凡
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇優(yōu)士化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C61/40
• 分類號: C07C61/40;C07C51/02;C07C27/02
• 代理公司: 北京萬科園知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司11230
• 代理人: 張亞軍,夏新

1.一種3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯、4-氯芐基磷酸二乙酯在溶劑中與堿溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液經(jīng)皂化酸化、重結(jié)晶后得到3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，合成方法具體包括以下步驟：

(1)將4-氯芐基磷酸二乙酯、2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯溶于溶劑中，在20～60℃條件下向反應(yīng)體系中滴加堿溶液，2～20h滴加完畢后，在20～60℃下保溫至2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯轉(zhuǎn)化率大于99％，生成3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸乙酯；

所述的2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯與4-氯芐基磷酸二乙酯的摩爾比為1:1～1.2；

所述的2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯與堿溶液中堿的摩爾比為1:3.5～5.5；

所述的2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯與溶劑的質(zhì)量比為1:0.1～4；

(2)向步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)液中加入皂化劑，升溫到70～82℃且在此溫度下保溫2h進(jìn)行皂化反應(yīng)，皂化產(chǎn)物升溫至102℃脫溶；脫溶后的產(chǎn)物加水后用鹽酸調(diào)酸、甲苯萃取、重結(jié)晶后得到產(chǎn)物3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸；

所述的皂化劑為蒸餾水，皂化劑與2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯的質(zhì)量比1～3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的溶劑為乙醇、甲醇、三乙胺中的任意一種、兩種及以上以任意比例混合而成的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的堿溶液為乙醇鈉或乙醇鉀的乙醇溶液、甲醇鉀或甲醇鈉的甲醇溶液、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的所述的方法，其特征在于，所述的堿溶液為乙醇鈉或乙醇鉀的乙醇溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯、4-氯芐基磷酸二乙酯的摩爾比為1:1.08～1.12。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯與堿溶液中堿的摩爾比為1:4～5。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的堿溶液的滴加溫度優(yōu)選為35～45℃，滴加時(shí)間優(yōu)選為4～8h；所述的保溫溫度優(yōu)選為35～45℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的皂化反應(yīng)的 溫度為80～82℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的皂化劑與2，2-二甲基-3-醛基-環(huán)丙烷羧酸乙酯的質(zhì)量比為1.5～2:1。