[發明專利]一種用于白酒中成分分析的前處理方法及檢測方法

有效

• 申請號: 201610311956.2
• 申請日: 2016-05-11
• 公開（公告）號: CN105784875B
• 公開（公告）日: 2018-07-24
• 發明（設計）人: 黃明泉;孫金沅;孫寶國;鄭福平;孫嘯濤;李賀賀;張亞楠;張玉玉
• 申請（專利權）人: 北京工商大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯瀟瀟

本發明涉及一種用于白酒中成分分析的前處理方法，所述方法包括如下步驟：(1)向待測白酒中加入有機溶劑，混合均勻，得到混合溶液；(2)向步驟(1)的混合溶液中加入干燥劑，干燥除水后，過濾；(3)收集濾液得到待分析樣品，或者將濾液濃縮，得到待分析樣品，或者將濾液濃縮后定容，得到待分析樣品。本發明提供的前處理方法提取物更干凈，其中水分含量少，雜質含量少，同時各種揮發性風味成分損失小，回收率高，同時該方法操作簡單，無選擇性，有機溶劑用量小，是一種綠色環保安全的前處理方法。

技術領域

本發明涉及成分分析領域，具體涉及一種用于白酒中成分分析的前處理方法及檢測方法。

背景技術

白酒是中國的國酒，是一種具有悠久歷史的蒸餾酒，是我國古代勞動人民智慧的結晶。白酒一般是采用固態發酵法釀造的，即利用天然微生物接種，固態糖化發酵，固態甑桶蒸餾等傳統工藝制成。白酒中除了乙醇和水以外，還含有1％左右的其他風味成分。由于白酒釀造微生物的多樣性，在各種微生物的共同作用下，白酒中的這些風味成分眾多，但濃度都較低，從ng/L到mg/L不等，同時在各種白酒中的含量和比例各不相同，從而構成了各種白酒的不同香型和風格。從1979年白酒香型學說的提出至今，中國白酒已有十二大香型，如濃香型白酒、醬香型白酒、清香型白酒、鳳香型白酒、米香型白酒，等等。

自20世紀60年代以來，對白酒中的風味成分進行研究一直是白酒研究的熱點之一，因為只有搞清楚了每種白酒的風味成分，特別是影響白酒風味的關鍵成分，才能更好的調控和改進白酒的生產，保證每批次白酒質量的穩定性，提高優質率。對白酒的風味成分進行分析一般可分為兩步：第一步為前處理，即把白酒中的風味成分提取出來；第二步為儀器分析，即通過各種儀器對白酒的風味成分進行定性和定量分析。當分析儀器固定后，前處理對整個分析結果的重復性和可靠性具有至關重要的影響。

目前，白酒揮發性成分分析的前處理方法比較多，比較常用的方法有直接進樣法、固相微萃取法、液液萃取法、攪拌棒吸附萃取法、同時蒸餾萃取法、頂空進樣法等。由于白酒中眾多的風味化合物有著不同的極性、溶解性、揮發性、熱穩定性等性質，上述各種前處理方法各有優缺點。

直接進樣法是樣品不進行除雜、除水、濃縮處理，而直接進行儀器分析的一種方法。該方法由于操作簡單，效率高，樣品不發生化學反應等優點廣泛應用于白酒揮發性成分分析。

但是直接進樣法由于樣品未作處理，樣品中的水分含量高，同時含有的非揮發性成分雜質，如氨基酸、肽、金屬鹽等。目前廣泛用于白酒揮發性成分分析的儀器主要是氣相色譜儀和氣相色譜-質譜聯用儀兩種，而這兩種儀器所用的色譜柱都是毛細管色譜柱，該柱子的內壁涂層對水很敏感，高含量的水分會破壞毛細管內壁涂層的固定相，嚴重影響儀器色譜柱的性能，造成柱子塔板數降低，柱流失嚴重，儀器噪音高，檢測限下降。最后，白酒中少量的非揮發性成分進入分析儀器后，會污染儀器，增加噪音，降低儀器的靈敏度。

液液萃取法一般是先將白酒稀釋至含醇量10％左右，以降低大量乙醇對萃取效果的影響，然后加入食鹽至飽和，用有機溶劑萃取3-4次，合并萃取液，干燥，濃縮，待儀器分析。液液萃取法總體上操作較簡單，根據萃取溶劑極性的不同會選擇性萃取，對非極性和弱極性成分的回收率較高，對極性大的風味成分的回收率較低，同時樣品用量大，有機溶劑的用量較大。

對于白酒，其中含有大量的水分，影響后續的儀器檢測分析，但是直接加入干燥劑，又造成樣品渾濁，甚至結塊，完全無法利用，所以無法進行儀器檢測分析。如何開發一種更為有效的白酒前處理方法，以使得到的樣品能夠進行儀器分析，是非常亟待解決的問題。

因此，本發明需要開發一種用于白酒中成分分析的前處理方法及檢測方法，其能夠克服了直接進樣方法和液液萃取法的缺點和不足，具有更高的白酒揮發性成分提取率，能夠更加全面的將白酒揮發性成分提取出來。

發明內容