[發明專利]一種超支化聚醚酯的制備方法

有效

• 申請號: 201610310877.X
• 申請日: 2016-05-12
• 公開（公告）號: CN105860040B
• 公開（公告）日: 2017-10-13
• 發明（設計）人: 李小杰;劉興亮;羅靜
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08G63/664
• 分類號: C08G63/664;C08G63/682;C08G63/78
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1.一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，利用商品化的二官能度鹵代烷及三官能度羥/羧基苯為原料，通過A₂+B₃聚合方法，有核/無核一鍋法合成超支化聚醚酯；該超支化聚醚酯的特征在于，聚合物端基含有酚羥基、羧基或鹵代反應性基團，聚合物數均分子量為5～20KDa，聚合物多分散性指數為1.3～2，聚合物支化度為0.5～0.8；所述超支化聚醚酯的結構如下：

2.根據權利要求1所述一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，具體步驟如下：將1摩爾的三官能度羥/羧基苯、0.75～3摩爾的二官能度鹵代烷、1.5～7.2摩爾的縛酸劑和0.1～1g/mL的有機溶劑一次性加入反應器，在20～100℃下反應4～96h；反應結束后加無機酸酸化，濾掉沉淀物得到濾液；將濾液在沉淀劑中沉淀純化并干燥后得到無色或淡黃色黏性固體。

3.根據權利要求2所述一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，其特征在于所述的二官能度鹵代烷選自1,10-二溴癸烷，1,2-二溴乙烷，1,6-二溴己烷，1,9-二溴壬烷，1,7-二溴庚烷，1,8-二溴辛烷，1,5-二溴戊烷，1,4-二溴丁烷，1,3-二溴丙烷，1,10-二氯癸烷，1,2-二氯乙烷，1,6-二氯己烷，1,9-二氯壬烷，1,7-二氯庚烷，1,8-二氯辛烷，1,5-二氯戊烷，1,4-二氯丁烷，1,3-二氯丙烷中的一種。

4.根據權利要求2所述一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，其特征在于所述的縛酸劑選自碳酸鉀，碳酸鈉，氫氧化鈉中的一種。

5.根據權利要求2所述一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，其特征在于所述的溶劑選自1,4-二氧六環，四氫呋喃，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，N-甲基-吡咯烷酮中的一種。

6.根據權利要求2所述一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，其特征在于所述的無機酸選自鹽酸，硫酸，硝酸中的一種。

7.根據權利要求2所述一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，其特征在于所述的沉淀劑選自去離子水，無水乙醚，石油醚，等比例混合的乙醇與去離子水，等比例混合的甲醇與去離子水，等比例混合的乙醚與石油醚。

8.根據權利要求1所述一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，具體步驟如下：將1摩爾的三官能度羥/羧基苯、0.75～3摩爾的二官能度鹵代烷、1.5～7.2摩爾的縛酸劑、0.012～0.024摩爾中心“核分子”和0.1～1g/mL的有機溶劑一次性加入反應器，在20～100℃下反應4～96h；反應結束后加無機酸酸化，濾掉沉淀物得到濾液；將濾液在沉淀劑中沉淀純化并干燥后得到無色或淡黃色黏性固體。

9.根據權利要求8所述一種有核/無核一鍋法制備超支化聚醚酯的方法，其特征在于所述的中心“核分子”選自1,3,5-苯三甲酸，間苯三酚，1,3,5-苯三甲醇中的一種。