[發(fā)明專利]一種硫化鋅納米氣凝膠的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610309570.8 | 申請日： | 2016-05-11 |
| 公開（公告）號： | CN106006717B | 公開（公告）日： | 2017-10-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王生釗;南春娟;杜瑞娟;王璐子;李艷艷;杜艾;沈軍;周斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 南陽理工學(xué)院;王生釗 |
| 主分類號： | C01G9/08 | 分類號： | C01G9/08;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 473000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硫化鋅 納米 凝膠 制備 方法 | ||
1.一種硫化鋅納米氣凝膠的制備方法，其特征在于,所述制備方法包括以下步驟：
S1：將0.1～0.2mol的Zn(NO3)2加入到盛有50mL去離子水的燒杯中，將0.1～0.2mol的Na2S加入到盛有50mL的去離子水的燒杯中，分別不斷攪拌30～60min；
S2：取S1中20～40ml的Zn(NO3)2和20～40ml的Na2S溶液，分別逐滴滴入50～100毫升0.5～1.2mol/L的丁二酸二異辛酯磺酸鈉/正庚烷溶液中，不斷攪拌30～60min，形成Zn(NO3)2/丁二酸二異辛酯磺酸鈉/正庚烷及Na2S/丁二酸二異辛酯磺酸鈉/正庚烷反膠束體系；
S3：將S2中等體積的Zn(NO3)2/丁二酸二異辛酯磺酸鈉/正庚烷和Na2S/丁二酸二異辛酯磺酸鈉/正庚烷的反膠束溶液緩慢混合，形成ZnS/AOT/正庚烷反膠束體系，攪拌30～90min至到反膠束體系穩(wěn)定；
S4：將10～25毫升0.5～0.8mol/L的對氟苯硫酚/正庚烷溶液和10～25毫升0.5～0.9mol/L的三乙胺/正庚烷溶液同時滴入到S3的ZnS/AOT/正庚烷反膠束體系中，持續(xù)攪拌60～120min，得到穩(wěn)定的懸濁液，對懸濁液進(jìn)行離心處理，將離心產(chǎn)物用正庚烷清洗3～5遍，得到ZnS納米顆粒；
S5：將S4中的ZnS納米顆粒溶于50～100mL丙酮中得到ZnS溶膠，向該ZnS溶膠中滴加3～20mL質(zhì)量百分含量為1～4％的氧化劑四硝基甲烷/丙酮溶液，持續(xù)攪拌30～90min后靜置，經(jīng)過2～4周的老化后得到ZnS濕凝膠；
S6：將S5中的ZnS濕凝膠放入臨界點(diǎn)干燥儀中，配合恒溫循環(huán)水機(jī)進(jìn)行常規(guī)二氧化碳超臨界干燥，以CO2為干燥介質(zhì)，在6～15MPa的壓力范圍內(nèi)替換數(shù)小時，對ZnS濕凝膠樣品進(jìn)行2～5次超臨界干燥，緩慢降低超臨界干燥的壓力，由此ZnS濕凝膠通過超臨界工藝干燥處理而得到ZnS氣凝膠。
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