[發明專利]一種合成2;5-呋喃二甲酸的方法

有效

• 申請號: 201610307819.1
• 申請日: 2016-05-11
• 公開（公告）號: CN107365286B
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 鄭路凡;宗保寧;杜澤學;程時標;趙俊琦
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D307/68
• 分類號: C07D307/68;B01J23/62;B01J23/89
• 代理公司: 11283 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種合成2,5-呋喃二甲酸的方法，其特征在于，該方法包括：在空氣和/或氧氣存在下，將5-羥甲基糠醛的水溶液與貴金屬-非貴金屬復合催化劑和固體堿性助劑接觸，進行催化氧化反應以將5-羥甲基糠醛合成2,5-呋喃二甲酸；

其中，所述貴金屬-非貴金屬復合催化劑為載體和負載至所述載體上的活性組分，所述載體為活性炭C、TiO₂、ZrO₂和SiO₂中的至少一種，所述活性組分為貴金屬活性組分和非貴金屬活性組分，貴金屬活性組分為Ru，非貴金屬活性組分為Sn；

所述固體堿性助劑為MgO、Mg(OH)₂、鎂鋁水滑石和CeO₂中的至少一種；

所述催化氧化反應的條件包括：氧氣分壓為0.05-2MPa；反應溫度為50-170℃；反應時間為0.5-24h。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述貴金屬-非貴金屬復合催化劑為由包括如下步驟的方法制備得到的催化劑：將前載體依次進行干燥處理和還原處理，得到載體，然后將活性組分負載至所述載體上；其中，所述活性組分為貴金屬活性組分和非貴金屬活性組分，貴金屬活性組分為Ru，非貴金屬活性組分為Sn；所述前載體為活性炭C、TiO₂、ZrO₂和SiO₂中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述載體為活性炭C。

4.根據權利要求2所述的方法，其中，所述干燥處理的條件包括：溫度為80-200℃；時間為8-24h。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述干燥處理的條件包括：溫度為100-150℃；時間為10-18h。

6.根據權利要求2所述的方法，其中，所述還原處理的條件包括：還原性氣氛為10-100體積％H₂/0-90體積％X，X為N₂或惰性氣體；溫度為300-800℃；時間為1-6h。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，所述還原處理的條件包括：還原性氣氛為20-50體積％H₂/50-80體積％X，X為N₂或惰性氣體；溫度為400-600℃；時間為2-4h。

8.根據權利要求2所述的方法，其中，將活性組分負載至所述載體上的方法包括：將貴金屬活性組分和非貴金屬活性組分的可溶性鹽溶液與所述載體混合，并將混合物在60-120℃干燥6-24h，然后在還原性氣氛中150-600℃下還原2-6h，所述還原性氣氛為10-100體積％H₂/0-90體積％X，X為N₂或惰性氣體。

9.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述貴金屬-非貴金屬復合催化劑中，以金屬元素計的活性組分與載體的質量比為0.005-0.08:1。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述貴金屬-非貴金屬復合催化劑中，以金屬元素計的活性組分與載體的質量比為0.035-0.08:1。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，所述貴金屬-非貴金屬復合催化劑中，以金屬元素計的活性組分與載體的質量比為0.04-0.06:1。

12.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述貴金屬-非貴金屬復合催化劑中，貴金屬活性組分和非貴金屬活性組分的質量比為1:0.5-4。

13.根據權利要求12所述的方法，其中，所述貴金屬-非貴金屬復合催化劑中，貴金屬活性組分和非貴金屬活性組分的質量比為1:1.5-3。