[發(fā)明專利]一種銅基中子吸收材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610307340.8
• 申請日: 2016-06-01
• 公開（公告）號: CN105950897B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王文先;陳洪勝;黃哲遠;崔澤琴;閆志峰;董鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C9/00;C22C32/00;B22F3/105;G21C7/24;G21C21/18
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明內(nèi)容為一種銅基中子吸收材料的制備方法，屬于材料加工制備及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

中子吸收材料廣泛應(yīng)用于核工業(yè)中，目前常用的中子吸收材料主要是一些具有高熱中子及超熱中子吸收截面的金屬，非金屬，以及其化合物，比如常用的元素硼、鎘、銀等。銀因為價格昂貴通常不制成中子吸收材料而往往制成控制棒使用。鎘雖然具有優(yōu)異的中子吸收性能，但由于其儲量少，價格高且具有毒性，因而近幾十年內(nèi)逐漸被淘汰。硼是自然界儲量豐富的元素，天然硼有兩種穩(wěn)定同位素B¹⁰和B¹¹，硼元素具有中子吸收作用的是B¹⁰（B¹⁰的熱中子吸收截面為3837b，并能在較寬的中子能量范圍內(nèi)服從1/V吸收規(guī)律；B¹¹的熱中子吸收截面只有0.005b）。硼吸收中子后，只產(chǎn)生軟γ光子（約0.5MeV）和很容易被吸收的α粒子，沒有大的剩余感生放射性，因而核反應(yīng)堆常采用含硼元素的材料（例如B₄C）來吸收中子。目前，應(yīng)用較為成熟的中子吸收材料有鋁基碳化硼、硼鋼等。鋁基碳化硼材料由于其基體為鋁及鋁合金因而不能耐高的溫度以及一些腐蝕性環(huán)境；硼鋼雖然耐熱溫度較高但是由于硼在鋼中固溶度很低，且鐵硼相（Fe₂B、FeB）會在鐵素體晶界上析出從而顯著降低基體的加工性能和力學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明以滿足核工業(yè)的需求為目的，提供了一種銅基中子吸收材料的制備方法。

技術(shù)方案

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種銅基中子吸收材料的制備方法，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)對混合粉末材料施加脈沖電流使顆粒之間產(chǎn)生焦耳熱以及尖端放電等離子體，使顆粒之間局部熔化形成冶金結(jié)合連接；所使用的化學(xué)材料為：銅粉、碳化硼粉、無水乙醇、鹽酸、氫氟酸、去離子水、石墨紙、砂紙、金剛石研磨膏，其用量單位為：克、毫升、毫米（以下）

銅粉：Cu50.066g±0.01g

碳化硼粉：B₄C6.194g±0.01g

無水乙醇：C₂H₅OH200mL±5mL

鹽酸：HCl15mL±5mL

氫氟酸：HF200mL±5mL

去離子水：H₂O500mL±5mL

石墨紙：C

砂紙：SiC400#

金剛石研磨膏：C1.5mL

制備步驟如下：

⑴預(yù)處理銅粉

將銅粉置于真空爐中進行烘干處理1h，處理溫度100℃；

⑵預(yù)處理碳化硼粉

①將碳化硼粉放入氫氟酸中酸洗處理0.5h；

②將碳化硼粉取出并用去離子水反復(fù)沖洗至溶液呈中性；

③將碳化硼置于烘干箱內(nèi)烘干處理2h，處理溫度300℃；

⑶稱配原料

在真空手套箱中稱取粉料后進行裝配，以避免粉料氧化，按碳化硼與銅的體積比為3:7比例進行配比，稱取6.194±0.001g碳化硼和50.066±0.001g銅粉一并裝入球磨罐中，放入氧化鋯球密封；

⑷球磨混料

將裝配好的球磨罐安裝到球磨機上將轉(zhuǎn)速調(diào)整為200rpm，球磨60min；

⑸裝填粉料

剪取四片直徑為30mm的石墨紙圓片，其中兩片預(yù)先裝入模具底部壓實，在真空手套箱內(nèi)：將球磨罐打開，將混合好的混合粉體裝入模具中，最后將另外兩片石墨紙置于混合粉體上方，壓上壓頭，將裝好混合粉體的石墨模具從真空手套箱取出；

⑹預(yù)壓模具

將裝有混合粉體的石墨模具放到壓力機上預(yù)壓成型，壓力20MPa,時間5min，以使混合粉體致密成型；

⑺放電等離子燒結(jié)制備過程

①開啟控制設(shè)備并檢查儀器；

②設(shè)定加熱程序及加壓參數(shù)：從室溫到400℃，時間5min；400℃-600℃，時間5min；600℃-650℃，時間2min；650℃保溫5min；

③將預(yù)壓好的石墨模具放入爐體內(nèi)，并用上下壓頭加持穩(wěn)固，在放電等離子燒結(jié)爐內(nèi)，設(shè)置有石墨壓頭，石墨壓頭上方設(shè)置壓力傳感器，用于檢測石墨壓頭對石墨模具的壓力情況，設(shè)置放電等離子燒結(jié)爐壓頭對石墨模具的壓力為40MPa；

④關(guān)閉爐門，并開啟真空泵，使真空度≤10^-1Pa；

⑤開啟加熱程序，同時通過觀察鏡持續(xù)觀察爐內(nèi)情況；