[發(fā)明專(zhuān)利]一種原位聚合制備澆鑄尼龍/鎂鹽晶須納米復(fù)合材料的方法及其產(chǎn)品

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610306206.6
• 申請(qǐng)日: 2016-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107353404B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊桂生;趙大江
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G69/18
• 分類(lèi)號(hào): C08G69/18;C08K7/08;C08K7/04
• 代理公司: 合肥天明專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發(fā)明方法涉及一種原位聚合制備澆鑄尼龍/鎂鹽晶須納米復(fù)合材料的方法及其產(chǎn)品，先將鎂鹽晶須在熔融聚酰胺單體中預(yù)分散；再在預(yù)分散的鎂鹽晶須/聚酰胺單體混合熔液中加入催化劑、活化劑和其他助劑，最后采用原位陰離子開(kāi)環(huán)聚合工藝澆鑄制備成澆鑄尼龍/鎂鹽晶須納米復(fù)合材料。本發(fā)明將鎂鹽晶須在熔融聚酰胺單體中采用超聲進(jìn)行預(yù)分散，從而保證了晶須在聚合物基體中達(dá)到良好的分散，使得改性后的聚酰胺復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度、模量和熱學(xué)性能均得到顯著的提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明方法涉及高分子技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種原位聚合制備澆鑄尼龍/鎂鹽晶須納米復(fù)合材料的方法及其產(chǎn)品。

背景技術(shù)

納米復(fù)合材料是以樹(shù)脂、橡膠、陶瓷和金屬等基體為連續(xù)相，以納米尺寸的剛性粒子和其他無(wú)機(jī)粒子、纖維等改性劑為分散相，通過(guò)適當(dāng)?shù)闹苽浞椒▽⒏男詣┚鶆蛐缘胤稚⒂诨w材料中，形成一相含有納米尺寸材料的復(fù)合體系。納米復(fù)合材料由于其優(yōu)良的綜合性能，特別是其性能的可設(shè)計(jì)性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、國(guó)防、交通、體育等領(lǐng)域。

鎂鹽晶須是一種新型的高性能無(wú)機(jī)增強(qiáng)材料，它是在特殊條件下以單晶形式生長(zhǎng)成的纖維，其亞微米和納米級(jí)尺寸的直徑以及有序的原子排列，使其內(nèi)部存在的缺陷很少，因而具有很高的強(qiáng)度，且遠(yuǎn)超過(guò)目前大量使用的各種增強(qiáng)劑。單晶結(jié)構(gòu)的鎂鹽晶須與塑料復(fù)合有明顯的增強(qiáng)效果，聚合物中加入鎂鹽晶須能顯著地提高其力學(xué)性能。

中國(guó)專(zhuān)利 CN 101525434A，堿式硫酸鎂晶須增強(qiáng)改性反應(yīng)注射尼龍復(fù)合材料及其制備方法，是在高速攪拌機(jī)中使用硅烷類(lèi)偶聯(lián)劑對(duì)堿式硫酸鎂晶須進(jìn)行表面預(yù)處理，然后與己內(nèi)酰胺進(jìn)行真空除水，加入催化劑及助催化劑后經(jīng)計(jì)量泵注射到模具中進(jìn)行聚合反應(yīng)。專(zhuān)利CN 10501775A，一種堿式硫酸鎂晶須/PA610T復(fù)合材料及其制備方法，也是通過(guò)對(duì)晶須進(jìn)行高速表面改性，并加入相容劑、潤(rùn)滑劑和抗氧劑進(jìn)行熔融擠出。

上述尼龍/鎂鹽晶須復(fù)合材料的制備，都是先對(duì)晶須進(jìn)行表面改性，再與聚酰胺樹(shù)脂熔融共混。然而在鎂鹽晶須的表面處理及混合過(guò)程中的快速攪拌，將會(huì)破壞晶須的長(zhǎng)徑比，進(jìn)而降低其增強(qiáng)、阻燃能力。另一方面，鎂鹽晶須具有的大長(zhǎng)徑比及小比重的特性，不僅導(dǎo)致進(jìn)料時(shí)形成架橋現(xiàn)象，而且在熔融共混過(guò)程中難在聚合物基體中達(dá)到好的分散，對(duì)生產(chǎn)和機(jī)械性能造成不利影響。因此，鎂鹽晶須在聚合物基體中的均勻分散決定了鎂鹽晶須/聚合物納米復(fù)合材料整體性能的增強(qiáng)程度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種原位聚合制備澆鑄尼龍/鎂鹽晶須納米復(fù)合材料的方法及其產(chǎn)品，在保證鎂鹽晶須有效分散的情況下通過(guò)陰離子開(kāi)環(huán)聚合的方法制備出澆鑄尼龍/鎂鹽晶須納米復(fù)合材料。

一種原位聚合制備澆鑄尼龍/鎂鹽晶須納米復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

（1）將鎂鹽晶須在熔融態(tài)聚酰胺單體中進(jìn)行預(yù)分散得混合熔液，所述鎂鹽晶須質(zhì)量占聚酰胺單體質(zhì)量的1~30%；

（2）在混合熔液中加入催化劑、活化劑和其他助劑，然后采用原位陰離子開(kāi)環(huán)聚合工藝澆鑄制備出鎂鹽晶須/聚酰胺復(fù)合材料。

進(jìn)一步方案，所述的聚酰胺是指分子鏈中含有酰胺鍵、重均分子量在5000~100000的一種內(nèi)酰胺的聚合物或至少兩種內(nèi)酰胺的共聚物。

所述內(nèi)酰胺是指環(huán)狀酰胺或環(huán)狀酰胺衍生物中的至少一種。

所述環(huán)狀酰胺或環(huán)狀酰胺衍生物為戊內(nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺、庚內(nèi)酰胺、辛內(nèi)酰胺、壬內(nèi)酰胺、癸內(nèi)酰胺、十一內(nèi)酰胺、十二內(nèi)酰胺、戊二酰亞胺或己二酰亞胺。

所述的鎂鹽晶須是指堿式氯化鎂晶須、氫氧化鎂晶須、氧化鎂晶須或硼酸鎂晶須的的至少一種。

所述步驟（1）中預(yù)分散是指超聲分散5~90分鐘。