[發明專利]一種疏水伊蒙粘土的兩步制備方法

在審

• 申請號: 201610306080.2
• 申請日: 2016-05-10
• 公開（公告）號: CN107352551A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 賈夢秋;冉晶;黃奇琦
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及伊蒙粘土生產技術領域，具體涉及一種疏水伊蒙粘土的制備方法。

背景技術

天然伊蒙混層粘土礦物為含水層狀硅酸鹽，是一種由蒙脫石片層和伊利石片層按不同比例沿C軸組成的過渡型礦物，其基本結構特征是硅氧四面體片層和鋁氧八面體片層在晶胞的a、b方向上無限延伸，規則重復，片與片組成構造單元層，在c方向上無平移周期。由于有些硅原子的晶格位置被一些低價的鐵和鋁所占據，因而導致片層帶負電，層間由鈣離子、鈉離子等金屬陽離子平衡負電，還有一定數量的羥基等不帶電的基團。其中層間陽離子可以與其他某些基團進行交換。

由于粘土的片層結構和耐火性能，將其應用于聚合物中可提高聚合物的阻隔性能和耐火性能。然而天然伊/蒙混層粘土礦物親水性好，遇水膨脹，在有機體系中難以相容。因此在有機體系中使用時，必須對天然伊蒙粘土進行改性，使其表面由親水轉為疏水，能夠與聚合物相容。

現有粘土有機化方法通常為使用陽離子表面活性劑進行陽離子交換，陽離子交換制備有機化粘土的方法通常在純水中進行改性，會產生大量氣泡，降低產物產率并給生產帶來麻煩，且這種方法僅稍微降低粘土類礦物的親水性，未達到疏水程度（水接觸角大于90°），因此總體而言不能與聚合物很好地結合，其有機相容性有待進一步提高。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中存在的問題，提供一種具有疏水效果的伊蒙粘土的兩步制備方法，包括以下步驟：

（1）將季銨鹽加入醇水溶液中，攪拌完全溶解后加入伊蒙粘土粉體，在30~80℃反應得到漿液，過濾洗滌，取出樣品干燥研磨得到有機粉體；

（2）將改性劑加入醇水溶液中，攪拌分散完全后，加入步驟（1）得到的有機粉體，在30~80℃反應，取出樣品干燥研磨得到疏水伊蒙粘土。

上述方案中優選的是，步驟（1）所用季銨鹽選自十八烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十四烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨中的一種或幾種。

上述任一方案中，步驟（1）和步驟（2）中配制醇水溶液所用乙醇與水體積比例為1：4~2：1，優選比例為1：4~1：1，更優選的比例為1：4~1：2。

上述任一方案中，步驟（1）中反應的時間為1~10小時，反應時間優選2~8小時，反應時間更優選2~4小時。

上述任一方案中，步驟（1）季銨鹽溶液濃度為每10ml醇水溶液中加入0.01~0.2g季銨鹽。

上述任一方案中，步驟（1）中季銨鹽加入質量為伊蒙粘土粉體質量的5%~40%。優選地，季銨鹽加入質量為伊蒙粘土粉體質量的5%~20%。優選地，季銨鹽加入質量為伊蒙粘土粉體質量的5%~10%。更優選地，季銨鹽加入質量為伊蒙粘土粉體質量的7%~9%。

上述任一方案中，步驟（1）中優選反應溫度為35~75℃。優選地，反應溫度為40~70℃。更有選地，反應溫度為45~65℃。

上述任一方案中，步驟（1）中干燥溫度為30~80℃。優選干燥溫度為35~75℃。優選地，干燥溫度為40~70℃。更有選地，干燥溫度為45~65℃。

上述任一方案中，步驟(2)中所用改性劑為烷氧基硅氧烷，優選自道康寧Z6173、11-100中的任意一種，改性劑的濃度為每10ml醇水溶液中加入0.01~0.2g改性劑。

上述任一方案中，步驟（2）中改性劑加入質量不小于有機粉體質量的1%即可獲得優良的改性效果，處于成本考慮，改性劑加入質量為有機粉體質量的1%~5%。優選地，改性劑加入質量為有機粉體質量的2%~4%。

上述任一方案中，步驟（2）中反應的時間為1~10小時。優選反應時間為1~5小時。更優選地，反應時間為2~4小時。

上述任一方案中，步驟（2）中反應溫度為30~80℃。優選反應溫度為35~75℃。優選地，反應溫度為40~70℃。更有選地，反應溫度為45~65℃。

上述任一方案中，步驟（2）中干燥溫度為30~110℃。優選干燥溫度為40~100℃。更有選地，干燥溫度為50~90℃。

有益效果：

1 本發明所制得的疏水伊蒙粘土具有穩定良好的疏水效果。

2 該疏水伊蒙粘土具有優良的有機相容性，可均勻分散于聚合物中形成復合材料，增強復合材料的阻隔性能與耐火性能。

3 制備方法簡單，避免制備過程中產生的大量泡沫，對設備要求低且產率高。