[發(fā)明專利]二硒化鎢納米花的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610305774.4
• 申請(qǐng)日: 2016-05-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105967155B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳遠(yuǎn)富;王新強(qiáng);戚飛;鄭斌杰;賀加瑞;周金浩;張萬(wàn)里
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B19/04
• 分類(lèi)號(hào): C01B19/04
• 代理公司: 成都點(diǎn)睛專利代理事務(wù)所(普通合伙)51232
• 代理人: 葛啟函

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二硒化鎢(WSe₂)納米花的制備方法。

背景技術(shù)

近幾年，人們對(duì)過(guò)渡金屬硫化物的研究居多，并且取得了很大的成果，從目前公開(kāi)文獻(xiàn)來(lái)看主要原因在于，硫源廣且大部分毒性較低，而水溶性硒化物均有毒，因此對(duì)過(guò)渡金屬硫化物MS₂(M＝Mo、W、Nb、Ta、Zr、Hf、Re、Pt)的制備方法及其性能研究的報(bào)道也較多，而涉及過(guò)渡金屬硒化物MSe₂(M＝Mo、W、Nb、Ta、Zr、Hf、Re、Pt)的相關(guān)研究較少，尤其是其形貌控制與應(yīng)用研究方面。因此，很多學(xué)者已經(jīng)將視線轉(zhuǎn)向了過(guò)渡金屬硒化物。

二硒化鎢(WSe₂)作為主要的過(guò)渡金屬硒化物，是一種具有多種特殊性能的工程材料和功能材料。WSe₂晶體具有類(lèi)似MoS₂的六方夾層狀結(jié)構(gòu)，每一WSe₂分子層為兩層Se原子層之間夾一層W原子層，W原子層與Se原子層之間以共價(jià)鍵連接，而鄰近的WSe₂層均以Se層隔開(kāi)，間距較遠(yuǎn)，作用力為弱的范德華力。WSe₂耐高溫，分解溫度達(dá)850℃；耐酸堿和其他介質(zhì)，穩(wěn)定性好；具有良好的潤(rùn)滑性能，剪切強(qiáng)度低；此外還具有突出的其他性能：WSe₂是抗磁性p型半導(dǎo)體材料，導(dǎo)帶低(1.16eV)；WSe₂是目前世界上導(dǎo)熱率最低的材料，表示系統(tǒng)中的熱不易散失，換句話說(shuō)，就是系統(tǒng)的能量轉(zhuǎn)換效率會(huì)更高，因此這個(gè)新材料的應(yīng)用，將很有可能大幅度提高能源的使用效率。

綜上所述，WSe₂在高溫固體潤(rùn)滑、高效太陽(yáng)能電池和高性能絕熱陶瓷材料等方面具有廣泛的應(yīng)用前景，其制備及其性能研究一直受到人們的廣泛關(guān)注。專利初步檢索顯示有兩項(xiàng)涉及二硒化鎢納米材料制備方法的申請(qǐng)：一個(gè)是申請(qǐng)?zhí)枮?01010572015.7的中國(guó)專利公開(kāi)了一種使用固相法制備二硒化鎢納米片的方法，該方法以一定摩爾比的鎢粉和硒粉混合均勻后，在氬氣保護(hù)下，經(jīng)過(guò)高溫反應(yīng)，冷卻的到了二硒化鎢納米片。該方法需要在氬氣保護(hù)下，在管式爐中進(jìn)行，設(shè)備昂貴，而且反應(yīng)溫度高，為600℃～700℃。另一個(gè)是申請(qǐng)?zhí)枮?01210374547.9的中國(guó)專利公開(kāi)了一種高取向性二硒化鎢納米線的制備方法，該方法采用兩步反應(yīng)法，首先以Na₂WO₄·2H₂O和CH₃CSNH₂為反應(yīng)溶質(zhì)，以CTAB為絡(luò)合劑，通過(guò)水熱法制備出WO₂納米線，然后再將WO₂納米線用純度為99.9％的硒粉在高溫下進(jìn)行硒化，獲得取向性二硒化鎢納米線。該方法采用兩步法，制備步驟繁瑣，在WO₂硒化過(guò)程中也需要在高純氬保護(hù)下進(jìn)行，且反應(yīng)溫度高，為600℃～900℃。

因?yàn)榕c石墨、M_OS₂具有天然礦物不同，WSe₂只能通過(guò)人工合成的方法制備，現(xiàn)有的工藝普遍都需要在CVD管式爐中進(jìn)行，設(shè)備昂貴，制備溫度高，對(duì)反應(yīng)氣氛要求高，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。因此，WSe₂的應(yīng)用也受到了很大限制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了克服現(xiàn)有制備工藝存在的缺陷，提供一種以H₂SeO₃和Na₂WO₄·2H₂O為反應(yīng)物質(zhì)，有機(jī)溶劑為反應(yīng)溶劑，通過(guò)溶劑熱法一步合成二硒化鎢(WSe₂)納米花。本發(fā)明中的制備方法是一種新的二硒化鎢(WSe₂)納米花合成工藝，具有工藝簡(jiǎn)單、原料易得、成本低、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

二硒化鎢納米花的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將H₂SeO₃溶解于有機(jī)溶劑中混合均勻，邊攪拌邊加入Na₂WO₄·2H₂O制得混合溶液；

步驟2：將步驟1所得的混合溶液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在溫度范圍為180℃～240℃的條件下反應(yīng)12小時(shí)～48小時(shí)；

步驟3：待步驟2中反應(yīng)釜的溫度自然冷卻至室溫后，通過(guò)抽濾收集黑色產(chǎn)物，并分別用去離子水和乙醇對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，真空干燥后得到二硒化鎢納米花。