[發明專利]可熔融加工的改性聚乙烯醇-石墨烯復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610303490.1
• 申請日: 2016-05-10
• 公開（公告）號: CN105778373A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 夏和生;拉瓦葉納·馬里羅;王健
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08L29/04
• 分類號: C08L29/04;C08K9/00;C08K3/04
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

1.一種可熔融加工的改性聚乙烯醇-石墨烯復合材料的制備 方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1)：在超聲輻照反應器中加入一定量的去離子水，加 入可熔融加工的改性聚乙烯醇(1-50wt％)，超聲分散或者機械攪 拌溶解至均勻，得到可熔融加工的改性聚乙烯醇水溶液；

步驟2)：將Hummers法制備的氧化石墨烯1～50重量份和 去離子水100重量份加入超聲輻照反應器中，超聲功率為3～ 10kW，頻率為16kHz～10MHz，超聲分散，獲得均勻分散液；

步驟3)：將步驟2)制得的氧化石墨烯的分散液緩慢加入到 可熔融加工的改性聚乙烯醇的水溶液中，繼續機械攪拌1小時 后，得到改性聚乙烯醇-氧化石墨烯混合溶液；

步驟4)：將步驟3)制得的可熔融加工的改性聚乙烯醇-氧 化石墨烯溶液通過噴霧干燥得到可熔融加工的改性聚乙烯醇-氧 化石墨烯粉料；或將水溶液直接加熱蒸發，再經過粉碎、熔融擠 出加工，得到可熔融加工的改性聚乙烯醇-氧化石墨烯粒料；或 在改性聚乙烯醇-氧化石墨烯溶液中加入非極性溶劑如甲苯、烷 烴，通過沉淀、過濾、干燥得到可熔融加工的改性聚乙烯醇-石 墨烯粉料；

步驟5)，向步驟3)制得的可熔融加工的改性聚乙烯醇-氧 化石墨烯溶液中加入還原劑化學還原氧化石墨烯，超聲分散或者 機械材料攪拌，充分反應，得到可熔融加工的改性聚乙烯醇-石 墨烯溶液，通過噴霧干燥得到可熔融加工的改性聚乙烯醇-石墨 烯粉料；或將水溶液直接加熱蒸發，再經過粉碎、熔融擠出加工， 得到可熔融加工的改性聚乙烯醇-石墨烯粒料；或在可熔融加工 的改性聚乙烯醇-石墨烯溶液中加入非極性溶劑如甲苯、烷烴， 通過沉淀、過濾、干燥得到可熔融加工的改性聚乙烯醇-石墨烯 粉料。

2.根據權利要求1所述的一種可熔融加工的改性聚乙烯醇- 石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的 可熔融加工的改性聚乙烯醇為HAVOH，日本合成化學G-polymer 系列，可樂麗Mowiflex系列，可水溶的少量乙烯改性聚乙烯醇 EVOH，苯乙胺改性PVA，氨基丙二醇改性PVA，酪氨酸改性PVA， 多巴胺改性PVA中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種可熔融加工的改性聚乙烯醇- 石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述可熔融加工的改 性聚乙烯醇-石墨烯粉料或者粒料，氧化石墨烯或還原石墨烯與 可熔融加工的改性聚乙烯醇的重量比為1:1～1:100。

4.根據權利要求1所述的一種可熔融加工的改性聚乙烯醇- 石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：步驟5)中，還原劑 為水合肼、硼氫化鈉、正丁胺、乙二胺、維生素C和檸檬酸氫鈉 中的至少一種，還原劑的加入量為氧化石墨烯質量的0.01～50％。

5.根據權利要求1所述的一種可熔融加工的改性聚乙烯醇- 石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述材料可直接用于 吹塑成膜、紡絲、注塑、擠出、熱壓熔融加工。

6.根據權利要求1所述的一種可熔融加工的改性聚乙烯醇- 石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：所述高填充的可熔融 加工的改性聚乙烯醇-石墨烯復合材料也可作為母料，加入到可 熔融加工的聚合物基體，如尼龍，EVOH，聚乙烯醇、聚氨酯，聚 甲醛，聚硅烷，PET，聚酯，聚己內酯，聚乳酸，聚氯乙烯，丙 烯酸聚合物，聚苯乙烯，ABS，聚碳酸酯，聚乙烯醇縮丁醛，聚 乙酸乙烯酯，聚砜中，進一步制備石墨烯優異分散的聚合物復合 材料。