[發(fā)明專利]一種絮狀大比表面積二氧化鈦的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610303234.2
• 申請日: 2016-05-10
• 公開（公告）號: CN105776329A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 資美勇;吳浩;萬亞鋒;何大強;陳劍橋
• 申請（專利權）人: 湖北天瓷電子材料有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于精細化工產品領域，尤其是一種絮狀大比表面積二氧化鈦制備方法。

背景技術

二氧化鈦作為一種應用最為廣泛的半導體材料，具有廉價，無毒，物理、化學性質穩(wěn)定和相對較高的光催化活性，是一種理想的光催化劑、氣體傳感器、太陽能電池和顏料材料，在涂料、塑料、造紙、油漆、化妝品、光觸媒、醫(yī)藥等化工和環(huán)保領域有著廣泛的應用，其中，二氧化鈦光催化有機物或重金屬離子格外引人注意，納米級銳鈦礦相二氧化鈦相比金紅石型二氧化鈦和板鈦礦型二氧化鈦具有較高的光催化活性，此外，材料的比表面積等因素對光催化活性具有重要影響，二氧化鈦的比表面積越大，光催化活性越強，但現(xiàn)有二氧化鈦的制備方法難以制備大比表面積的二氧化鈦。

申請?zhí)?01510498899.9的專利制備了一種比表面高達226m2/g的二氧化鈦。其采用如下步驟制備：（1）將四水合三氯化鈦溶液加入到去離子水中形成三氯化鈦溶液；（2）將六亞甲基四胺加入甲醇中溶解，六亞甲基四胺與甲醇的質量比為1:20～1:4；（3）將三氯化鈦溶液和六亞甲基四胺的甲醇溶液混合；（4）將所得混合物轉移至不銹鋼反應釜中，將反應釜放入85-95℃烘箱中恒溫，然后升溫至180-200℃，恒溫保持1.5-2.5h；（5）取出反應釜冷卻至，抽濾，用無水乙醇和去離子水洗滌，將得到的樣品烘干，得到大比表面的銳鈦礦型二氧化鈦。該方法雖然制備了大比表面二氧化鈦，但采用水熱法且過程中加入大量六亞甲基四胺，成本較高，且使用甲醇為溶劑，對環(huán)境及操作人員有一定傷害，難以實現(xiàn)工業(yè)化。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于實現(xiàn)常溫下制備高產率正鈦酸，并以此為原材料制備絮狀大比表面積二氧化鈦。

一種絮狀大比表面積二氧化鈦的制備方法，其步驟為：

（1）配制鈦液：將四氯化鈦緩慢加到純水中，并制得鈦濃度為1.0-3.5mol/L的鈦液；

（2）正鈦酸制備：先讓碳銨與上述鈦液反應至pH為1，然后添加1:1氨水調節(jié)pH為8,并制得正鈦酸；

（3）草酸氧鈦溶液制備：將草酸加到正鈦酸中，并進行攪拌，反應制得草酸氧鈦溶液,反應過程中根據需要加水調節(jié)草酸氧鈦溶液濃度，使草酸氧鈦溶液鈦濃度為1.0-3.5mol/L；

（4）絮狀二氧化鈦制備：將上述草酸氧鈦溶液加熱并保溫，采用滴定管將碳銨溶液加到草酸氧鈦溶液中，至pH為7時結束反應，然后保溫1小時,并冷卻至室溫,制得漿料；

（5）過濾煅燒：過濾上述漿料，并獲得濾餅，然后對濾餅進行煅燒，控制煅燒溫度為500-700℃，時間2.5-3.5小時。

優(yōu)選的，將步驟（2）制得的正鈦酸在布氏漏斗上加濾布進行抽濾，并加水多次多次洗滌，并使用硝酸銀檢測氯離子，直至氯離子無明顯沉淀。

優(yōu)選的，所述步驟（3）的草酸氧鈦溶液pH值控制在4-5。

優(yōu)選的，所述步驟（4）的碳銨溶液為25℃飽和溶液，滴定管流速為33mL/min，草酸氧鈦溶液溫度為60-90℃。

本發(fā)明的優(yōu)點是：1、鈦液與液氨或氨水反應產生大量的熱與酸霧，為了確保正鈦酸純度，反應必須在冰水浴中進行；碳銨與鈦液反應，反應溫度迅速降低，反應很難完全。本發(fā)明采用碳銨與氨水共同制備正鈦酸，既保證了正鈦酸純度，不會因傳統(tǒng)采用氨水制備放熱導致有偏鈦酸生成，又杜絕了因單獨使用碳銨導致反應溫度急速降低，不利于反應進行的情況，且反應過程無任何酸霧產生，便于操作；

2、常溫下草酸與正鈦酸攪拌反應，可制備高濃度草酸氧鈦，根據需求加水調節(jié)可制備不同濃度草酸氧鈦溶液。并以此為原料，加熱后與碳銨反應，可制備大比表面積、絮狀二氧化鈦，滿足催化領域需求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例1制備的二氧化鈦粉體的掃描電子顯微鏡圖。

具體實施方式

實施例1-3