[發(fā)明專利]復(fù)合型乳化劑原位交聯(lián)殼聚糖季銨鹽精油微膠囊的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610302901.5
• 申請日: 2016-05-10
• 公開（公告）號: CN105921085B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮志潔;李建紅;張寶蓮;費(fèi)學(xué)寧;趙洪賓;邢素英
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市雙馬香精香料新技術(shù)有限公司
• 主分類號: B01J13/04
• 分類號: B01J13/04;D06M13/00;D06M15/03;D06M23/12;D06M101/06
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司 12107
• 代理人: 仝林葉

本發(fā)明公布了一種復(fù)合型乳化劑原位交聯(lián)殼聚糖季銨鹽精油微膠囊的制備方法。通過對聚乙二醇的雙醛化修飾制備得到一種兼具乳化劑和交聯(lián)劑雙重功能的復(fù)合型乳化劑，在殼聚糖季銨鹽精油微膠囊的制備過程中，一方面利用復(fù)合型乳化劑中的聚乙二醇長碳鏈結(jié)構(gòu)對精油進(jìn)行乳化，另一方面利用其兩端的醛基與殼聚糖季銨鹽上氨基基團(tuán)間的縮合反應(yīng)進(jìn)行殼聚糖季銨鹽的交聯(lián)，從而實(shí)現(xiàn)精油乳化和殼聚糖季銨鹽交聯(lián)過程的同步化。通過將實(shí)現(xiàn)殼聚糖季銨鹽交聯(lián)功能的醛分子接枝在聚乙二醇上，避免精油微膠囊制備過程中小分子醛的游離，從而降低精油微膠囊產(chǎn)品中小分子醛的含量和產(chǎn)品的毒性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于紡織后整理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合型乳化劑原位交聯(lián)制備以殼聚糖季銨鹽為壁材，精油為芯材的殼聚糖季銨鹽精油微膠囊制備方法。

背景技術(shù)

隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展以及生活水平的提高，人們對紡織品的要求發(fā)生了很大的變化，從過去的實(shí)用型向裝飾、享受、保健型轉(zhuǎn)化，紡織品加香順應(yīng)了這一趨勢。由于香味紡織品具有抑菌驅(qū)蟲、掩蓋異味、使身心舒適等作用，因而得到了人們的普遍喜愛芳香與紡織品的結(jié)合由來已久，我國古代就有在衣服上縫綴香囊的習(xí)慣;歐洲自中世紀(jì)以來就把在衣物上噴灑香水作為高雅格調(diào)，后來，又有薰香的方法；國外還有采用活性碳纖維吸附香氣，附在衣服上。20世紀(jì)60-70年代內(nèi)，用浸香和涂香的辦法把芳香傳給織物頗為流行。80年代的微膠囊涂層技術(shù)，真正打開了芳香紡織品的市場。

微膠囊精油是利用天然或合成的高分子材料對精油進(jìn)行微膠囊加工處理,可避免香味物質(zhì)直接受熱、光的影響而引起氧化變質(zhì),避免有效成分揮發(fā),有效控制香味物質(zhì)的釋放,提高香精的穩(wěn)定性,并使其由液態(tài)轉(zhuǎn)變成粉末。微膠囊精油已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、空氣清新劑、日化產(chǎn)品等多個(gè)領(lǐng)域,并迅速發(fā)展成為一種新穎的香料制品。

現(xiàn)在市場上所銷售的精油微膠囊生產(chǎn)過程復(fù)雜，而且只能提供一定的香氣緩慢釋放效果和揉搓釋放效果，并沒有一定的抗菌效果。一種通過單凝聚法制備的以殼聚糖和殼聚糖季銨鹽為復(fù)合型壁材，天然精油為芯材，具有高效抗菌效果的高效抗菌型殼聚糖精油微膠囊的制備方法，它在生產(chǎn)的過程中操作復(fù)雜，使用的小分子醛類具有一定的毒性，使用范圍小，難以達(dá)到較高的使用效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種毒性小且簡單高效的復(fù)合型乳化劑原位交聯(lián)殼聚糖季銨鹽精油微膠囊的制備方法。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種復(fù)合型乳化劑原位交聯(lián)殼聚糖季銨鹽精油微膠囊的制備方法，包括如下步驟：

（1）復(fù)合型乳化劑的制備

在反應(yīng)瓶中加入20~40份聚乙二醇，30~60份無水二甲基亞砜，10~20份氯仿，超聲溶解后，加入25~50份乙酸酐，并在磁力攪拌條件下室溫?cái)嚢璺磻?yīng)12~16h，完成聚乙二醇的雙醛化修飾，而后通過減壓蒸餾除去二甲基亞砜，得到復(fù)合型乳化劑；

（2）殼聚糖季銨鹽精油微膠囊的制備

稱取殼聚糖季銨鹽3.4~13.4份加入反應(yīng)瓶中，而后依次加入步驟（1）中制備的復(fù)合型乳化劑0.2~0.8份，精油10~40份，去離子水45.8~86.4份，在轉(zhuǎn)速為1000~1500rpm/min的機(jī)械攪拌條件下，于15~25℃攪拌30~60min，而后調(diào)整機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)至500~800rpm/min，在15~35℃下反應(yīng)3~5h，在45~60℃條件下反應(yīng)1~2h，反應(yīng)完成后采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至8~9后，繼續(xù)在45℃下反應(yīng)1~2h，反應(yīng)液經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，得到殼聚糖季銨鹽精油微膠囊。

本發(fā)明的效果為：

（1）采用雙醛化修飾的聚乙二醇復(fù)合型乳化劑實(shí)現(xiàn)了殼聚糖季銨鹽精油精微膠囊制備過程中精油乳化和殼聚糖季銨鹽交聯(lián)過程的同步化，簡化了制備工藝過程。