[發(fā)明專利]一種石墨烯納米材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610301324.8
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN105969330B
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發(fā)明（設計）人: 張艷華;肖巍;鄧瑩;于弘
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/54;C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司50209
• 代理人: 李靖

1.一種石墨烯納米材料的制備方法，其特征在于，按如下步驟制備：

（1）氧化石墨烯的制備

將2g石墨粉加入25g濃H₂SO₄、2.5g K₂S₂O₈和2.5g P₂O₅的混合液中，80℃反應3h，然后加500mL水稀釋，并過濾洗滌以除去多余的酸，所得預產(chǎn)物在室溫下干燥過夜，然后加入100mL濃H₂SO₄中，在冰水浴保護下逐步加入13g KMnO₄，此混合物在 35℃下攪拌反應 30 min后于85℃進行反應2h，后加水稀釋，使其沸騰反應30min，再攪拌 1 小時后，加500mL水和20mL和30%的H₂O₂溶液靜置沉淀，混合物過濾后用1：10的稀鹽酸沖洗5次，再用水沖洗至中性，最后將所得產(chǎn)物透析一周純化除去剩余的金屬離子，得到的氧化石墨在室溫條件下超聲剝離30min，配置成濃度為0.1mg/mL的氧化石墨烯儲備液；向50mL氧化石墨烯的分散液中加入2mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺（EDC）和0.1mg N-羥基琥珀酰亞胺（NHS），攪拌30min，使GO平面及邊緣的羧基活化；

（2）介孔Fe₃O₄磁性納米顆粒的制備

室溫下將0.02mol Fe(NO₃) ₃·9H₂O溶于25mL乙二醇中，攪拌3小時后于80℃加熱至形成干的Fe(NO₃)₃—乙二醇凝膠，將1g形成的Fe(NO₃)₃—乙二醇凝膠放在水平管式爐中，以10℃/min 的升溫速率到400℃保持12h后自然冷卻至室溫，將產(chǎn)物分別用純水和酒精洗滌后于70℃干燥箱中干燥12h，將干燥后的產(chǎn)物中加入TMA，超聲1min后分散在10mL去離子水中，得到濃度為10 mmol /L的介孔Fe₃O₄納米粒子儲備液；

（3）具有熒光顏色可調(diào)ZnO量子點的制備

室溫下，將0.002molZn(OAc)₂·2H₂O和0.003mol的LiOH·H₂O溶于40mL TEG中，持續(xù)攪拌直至溶液發(fā)冷光，將0.0001mol 的Mg(OAc)₂·4H₂O加入到上述溶液中，冰水浴條件下超聲處理5min，純化，配置成10mmol/L的ZnO量子點；

（4）(介孔Fe₃O₄ -ZnO量子點)@SiO₂的制備

將15mL環(huán)己烷、3.6mL曲拉通X-100和3.6mL正己醇加入燒杯，攪拌15min后加入200μL的濃度10mmol/L 的Fe₃O₄納米粒子溶液和800μL濃度10mmol/L的ZnO量子點溶液，攪拌10min后，再加入120μLNH₄OH和濃度為0.075%V/V 的120μL PDDA溶液，繼續(xù)攪拌20min后向系統(tǒng)中加入80μLTEOS，避光條件下繼續(xù)劇烈攪拌24h，最后再向該體系中加入20mL的丙酮，得到(介孔Fe₃O₄-ZnO量子點)@SiO₂復合納米粒子，將30μLAPS和80μL THPMP加入到制備的(介孔Fe₃O₄-ZnO量子點)@SiO₂復合納米粒子中，攪拌24h，最后得到表面氨基化的(介孔Fe₃O₄ -ZnO量子點)@SiO₂復合納米粒子；

（5）磁性熒光雙功能的氧化石墨烯復合材料的制備

將20mL（4）中得到的氨基功能化(介孔Fe₃O₄-ZnO量子點)@SiO₂復合納米粒子加入到50mL濃度0.1mg/mL羧基活化的GO分散液中反應 2 h，使(介孔Fe₃O₄-ZnO量子點)@SiO₂復合納米粒子表面的氨基與GO的羧基共價交聯(lián)形成酰胺鍵；然后通過清洗和磁分離的步驟，得到目標產(chǎn)物磁性熒光多功能性的GO復合納米顆粒。