[發明專利]一種低鉀低鈉低氯高純仲鎢酸銨制備方法

在審

• 申請號: 201610299639.3
• 申請日: 2016-05-09
• 公開（公告）號: CN105753055A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 何良東;廖善榮;余旭;李棟
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 南昌市平凡知識產權代理事務所 36122
• 代理人: 歐陽沁

1.一種低鉀低鈉低氯高純仲鎢酸銨制備方法，其特征在于：所述的制備方法包括以下步驟：

⑴配礦及球磨

將鎢精礦配礦后進行球磨，同時加入定量的自來水，控制磨礦粒度-325目大于95%；

⑵堿煮分解

在步驟⑴磨好的礦漿中加入定量的片堿、硝酸鈉和水配成料漿，其后進行堿煮分解，得到粗鎢酸鈉料漿；粗鎢酸鈉料漿經板框壓濾，得到澄清的鎢酸鈉濾液，并加入自來水配制成16-22g/l的稀鎢酸鈉溶液；

⑶離子交換

離子交換處理包括吸附、洗鈉、解吸、洗氯四個階段；步驟⑵配制成的稀鎢酸鈉溶液泵入裝有強堿性陰離子交換樹脂的離子交換柱，進行吸附作業，吸附至飽和后，則停止交換；

洗鈉采用自來水正、反洗交換柱2-3次，再用空壓機吹風操作，最后用去離子水進行正洗1.5小時；

先進行降離子交換柱中的液面，再向離子交換柱加入解吸劑，當流出的被解吸出來的溶液中含有鎢時，分別取出前峰液、高峰液和后段液，當流出的被解吸出來的溶液不含有鎢時，轉為洗氯作業；洗氯時采用自來水正、反洗交換柱2-3次，再用空壓機吹風操作；

前峰液與高峰液的轉換時，其中WO₃濃度應大于100g/l；高峰液與后段液的轉換時，其中WO₃濃度應大于150g/l；所取的高峰液中WO₃濃度應大于220g/l，K≤5mg/l，Na≤15mg/l、Cl≤15g/l；

⑷除鉬

將步驟⑶解析出的高峰液泵送至除鉬桶，加入定量的硫化銨后，再加入加入硫酸銅，其后有CuMoS₄沉淀生成；除鉬后的高峰液經沉淀后通過裝有濾布的過濾槽過濾，再進入裝有強堿性陰離子交換樹脂的離子交換柱進行除雜，得到高純鎢酸銨溶液；

⑸結晶及干燥

將步驟⑷的高純鎢酸銨溶液進行濃縮結晶，至濃縮液中WO₃濃度為24g/l時，停止濃縮結晶；濃縮液經過濾得到的濾餅再經去離子水洗滌2-3次后，通過干燥處理得到高純仲鎢酸銨。

2.根據權利要求1所述的一種低鉀低鈉低氯高純仲鎢酸銨制備方法，其特征在于：所述的鎢精礦為黑鎢精礦、白鎢精礦的配礦，控制配礦中的鈣含量小于10%。

3.根據權利要求1所述的一種低鉀低鈉低氯高純仲鎢酸銨制備方法，其特征在于：所述的去離子水的電導率應≤10us/cm，其中的鉀離子、鈉離子和氯離子的濃度分別為≤2mg/l、≤2mg/l、6mg/l。

4.根據權利要求1所述的一種低鉀低鈉低氯高純仲鎢酸銨制備方法，其特征在于：所述的解吸劑中游離氨及氯化銨的濃度分別為30g/l、240g/l，其中的鉀、鈉含量分別為≤5mg/l、≤15mg/l。

5.根據權利要求1所述的一種低鉀低鈉低氯高純仲鎢酸銨制備方法，其特征在于：所述的硫化銨及硫酸銅中K、Na含量要求分別為≤10ppm、≤20ppm。