[發明專利]一種用于船舶柴油機尾氣凈化的整體式DOC催化劑及其制備工藝

有效

• 申請號: 201610298880.4
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105944718B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 高翔;竺新波;鄭成航;岑可法;駱仲泱;倪明江;周勁松;翁衛國;吳衛紅;張涌新;宋浩;王耀霖;趙昊鷹
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J23/63
• 分類號: B01J23/63;B01J23/44;B01D53/94;B01D53/72;B01D53/56
• 代理公司: 嘉興永航專利代理事務所(普通合伙)33265
• 代理人: 侯蘭玉

1.一種用于船舶柴油機尾氣凈化的整體式DOC催化劑的制備工藝，其特征在于包括如下步驟：

1)預處理：將堇青石蜂窩陶瓷載體置于60℃條件下質量濃度為20-25%的草酸溶液中浸泡2小時以上，

2)活性組分漿料的制備：

活性組分漿料配方以質量分數計包括：

擬薄水鋁石，以氧化鋁質量計算 ，8-12%，

氧化鈰粉末、氧化鋯粉末中的一種或二種以任意比例的混合物，其加入質量之和占漿料質量分數2.67-4%，

鈀 1-2%，

尿素1.6-4%，

硝酸，使氫離子物質的量達到擬薄水鋁石物質的量的6-10%，即n (H+)／n(Al)= 0.06-0.10，

粘結劑，選自聚乙二醇3-6%、檸檬酸1-3%、凹凸棒石0.5-3%或蔗糖1-3%，

其余組分為去離子水，活性組分漿料的總質量計為100%；

上述組分在行星球磨機中球磨12-48h，得到活性組分漿料，

3)負載：用活性組分漿料浸漬負載預處理后得到的堇青石蜂窩陶瓷，用離心泵上吸漿料并在上吸過程中穿插空氣正壓吹掃過程，使漿料中的待負載組分能夠均勻的進入載體表面；

4)干燥：步驟3)得到的載體在20-30℃的干燥環境中晾干4-8h，然后在60±5℃的溫度下干燥4-8h，

然后進行烘干以保證涂覆率；

5)烘干：在100-120℃的溫度下烘干6-10h；

6)焙燒步驟為：以5-10℃/分鐘的速率升溫至600-950℃；維持溫度3-5h，隨后自然降至室溫，得到整體式DOC催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：步驟3）中，以離心泵上吸漿料3min后正壓吹掃2min交替進行1-4次。

3.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：粘結劑為凹凸棒石0.5-1.5%或檸檬酸1.5-3%。

4.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：控制步驟3)、步驟4)的重復次數，使活性組分的負載量達到5%以上。

5.一種用于船舶柴油機尾氣凈化的整體式DOC催化劑，其特征在于該催化劑以堇青石蜂窩陶瓷為載體，以堇青石蜂窩陶瓷的質量為100%計，負載在堇青石蜂窩陶瓷載體上的活性組分含量為：鈀大于等于3%wt，氧化鈰與氧化鋯之和大于等于6%wt；該整體式DOC催化劑采用以下方法制得：

1)預處理：將堇青石蜂窩陶瓷載體置于60℃條件下質量濃度為20-25%的草酸溶液中浸泡2小時以上，

2)活性組分漿料的制備：

活性組分漿料配方以質量分數計包括：

擬薄水鋁石，以氧化鋁質量計算 ，8-12%，

氧化鈰粉末、氧化鋯粉末中的一種或二種以任意比例的混合物，其加入質量之和占漿料質量分數2.67-4%，

鈀 1-2%，

尿素1.6-4%，

硝酸，使氫離子物質的量達到擬薄水鋁石物質的量的6-10%，即n (H+)／n(Al)= 0.06-0.10，

粘結劑，選自聚乙二醇3-6%、檸檬酸1-3%、凹凸棒石0.5-3%或蔗糖1-3%，

其余組分為去離子水，活性組分漿料的總質量計為100%；

上述組分在行星球磨機中球磨12-48h，得到活性組分漿料，

3)負載：用活性組分漿料浸漬負載預處理后得到的堇青石蜂窩陶瓷，用離心泵上吸漿料并在上吸過程中穿插空氣正壓吹掃過程，使漿料中的待負載組分能夠均勻的進入載體表面；

4)干燥：步驟3)得到的載體在20-30℃的干燥環境中晾干4-8h，然后在60±5℃的溫度下干燥4-8h，

然后進行烘干以保證涂覆率；

5)烘干：在100-120℃的溫度下烘干6-10h；

6)焙燒步驟為：以5-10℃/分鐘的速率升溫至600-950℃；維持溫度3-5h，隨后自然降至室溫，得到整體式DOC催化劑。

6.根據權利要求5所述的整體式DOC催化劑，其特征在于：所述的鈀在3-3.5%wt之間，氧化鈰與氧化鋯之和為6-6.5%wt。