[發明專利]一種采用動態軸向壓縮柱純化混合提取物的方法有效
| 申請號: | 201610298680.9 | 申請日: | 2016-05-09 |
| 公開(公告)號: | CN105771311B | 公開(公告)日: | 2019-01-01 |
| 發明(設計)人: | 蔡洪亮;周香云 | 申請(專利權)人: | 鴻進商貿有限公司 |
| 主分類號: | B01D11/02 | 分類號: | B01D11/02;B01D15/22;B01D15/14 |
| 代理公司: | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 欒波 |
| 地址: | 264000 山東省煙臺*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 采用 動態 軸向 壓縮 純化 混合 提取物 方法 | ||
1.一種采用動態軸向壓縮柱純化混合提取物的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(A)將混合提取物稀釋、注入平衡后的動態軸向壓縮柱分離純化,混合提取物的上樣濃度控制在0.5-8g/ml之間;
(B)輸送流動相進行洗脫,洗脫流速控制在0.5-3.2L/min,收集含有目標產物的洗脫液,檢測其純度,即可;
當混合提取物為混合維生素E提取物,上樣濃度為8g/ml,當混合提取物為混合白藜蘆醇提取物,上樣濃度控制在0.8-8g/ml;
當混合提取物為混合維生素E提取物,洗脫流速控制在0.9-3.2L/min,當混合提取物為混合白藜蘆醇提取物,洗脫流速控制在0.5-3.2L/min;
所述動態軸向壓縮柱平衡的方法包括:稱取一定質量的色譜填料采用流動相勻漿后,注入動態軸向壓縮柱,排出溶劑并壓實填料,用流動相平衡裝填好填料的動態軸向壓縮柱,即可;
其中,所述色譜填料裝填的體積控制在整個動態軸向壓縮柱體積的1/2-2/3,注入動態軸向壓縮柱的樣品質量與壓縮柱直徑的比例控制在(0.5-1.2)g:1cm。
2.根據權利要求1所述的一種采用動態軸向壓縮柱純化混合提取物的方法,其特征在于,所述步驟(A)中,混合提取物稀釋之前先依次經過濾膜過濾、超聲處理的步驟。
3.根據權利要求1所述的一種采用動態軸向壓縮柱純化混合提取物的方法,其特征在于,所述步驟(A)中,所述稀釋步驟采用弱極性溶劑的流動相。
4.根據權利要求3所述的一種采用動態軸向壓縮柱純化混合提取物的方法,其特征在于,所述步驟(A)中,流動相包括己烷、庚烷、乙酸乙酯、異丙醇、甲醇以及石油醚中的其中一種或多種的混合。
5.根據權利要求1所述的一種采用動態軸向壓縮柱純化混合提取物的方法,其特征在于,所述色譜填料為目粒度控制在400-1200目之間的極性硅膠填料。
6.根據權利要求5所述的一種采用動態軸向壓縮柱純化混合提取物的方法,其特征在于,所述色譜填料包括復合硅膠、十八烷基鍵合硅膠、辛烷基鍵合硅膠以及氨基鍵合硅膠中的其中一種。
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