[發明專利]用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法

有效

• 申請號: 201610297511.3
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105738531B
• 公開（公告）日: 2017-11-10
• 發明（設計）人: 王海峰;王芳;張愛蕊;王海;宋小平
• 申請（專利權）人: 中國計量科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/96
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生

1.一種用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

①煤樣的微波氧燃燒處理；

②對步驟①產生的灰渣進行微波消解；

③消解溶液的趕酸；

④離子色譜的校準；

⑤離子色譜法回收率的測定；

⑥煤樣磷元素含量的測定。

2.根據權利要求1所述的用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法，其特征在于，所述的步驟①的具體方法包括以下步驟：

a.稱取適量粉狀煤樣，壓成圓片，將圓片狀煤樣用鏡頭紙包裹后放在石英支架上；

b.配制硝酸銨水溶液，用滴管吸取該溶液滴在包裹后的煤樣上；

c.將石英支架放入石英罐內，罐底加入少量去離子水，蓋上密封蓋；充入氧氣，直至壓力達到2.0-2.2MPa；

d.將石英罐放入微波消解儀中固定，開啟微波消解儀微波加熱使硝酸銨受熱分解放熱，引燃鏡頭紙和煤樣，在高壓氧氣條件下，煤樣充分燃燒，生成水、二氧化碳和灰渣；煤樣中的無機磷存在于灰渣中；

e.微波氧燃燒結束后，將吸收溶液和灰渣轉移到聚四氟乙烯罐中，并用少量mL去離子水沖洗石英支架和石英罐，洗液也轉移到同一個聚四氟乙烯罐中。

3.根據權利要求2所述的用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法，其特征在于，所述的步驟b中的硝酸銨水溶液的質量濃度為40-60％；所述的步驟d中，微波消解儀微波氧燃燒程序如下：加熱功率900W，持續10min，最大壓力不超過8MPa，最高溫度不超過250℃；加熱功率為0，持續20min后結束。

4.根據權利要求2所述的用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法，其特征在于，所述的微波消解儀，其微波加熱最大功率不低于900W，能夠編制程序控制微波輸出功率和持續時間；所述的石英罐，最大承受壓力不低于8MPa；所述的密封蓋，能夠緊密封住石英罐或聚四氟乙烯罐，其頂部有進氣口，可以充入氣體，或排除罐內氣體。

5.根據權利要求1所述的用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法，其特征在于，所述的步驟②灰渣的微波消解方法的步驟如下：

a.向盛有灰渣的聚四氟乙烯罐內加入0.2-0.6mL氫氟酸，蓋上密封蓋，放入微波消解儀中固定；

b.設置微波消解程序：溫度上升期：加熱功率450W，持續10min；溫度保持期：加熱功率450W，持續5min；溫度上升期：加熱功率900W，持續10min；溫度保持期：加熱功率900W，持續30min；冷卻期：加熱功率為零，持續15min；微波消解結束后，灰渣被消解完畢，溶液澄清透明。

6.根據權利要求1所述的用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法，其特征在于，所述的步驟③消解溶液的趕酸的具體方法：將聚四氟乙烯罐放在趕酸板上，加熱趕酸，加熱溫度設置為150-200℃；溶液沸騰蒸發水分，當溶液僅剩1滴時，停止趕酸，加入去離子水稀釋至100mL。

7.根據權利要求6所述的用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法，其特征在于，所述的趕酸板的底部是加熱裝置，加熱裝置上有支架，用于放置微波消解罐；最大加熱溫度不小于200℃。

8.根據權利要求1所述的用離子色譜測量煤中磷元素含量的方法，其特征在于，所述的步驟④離子色譜的校準方法包括以下步驟：

a.配置磷酸根質量濃度分別為0.102ppm、0.52ppm、1.03ppm、2.01ppm和5.06ppm的標準溶液；

b.用離子色譜儀測量上述5個磷酸根質量濃度的標準溶液；進樣體積為20μL；

c.磷酸根以二氫磷酸根(H₂PO₄^-)形式從色譜柱上洗脫，在離子色譜圖上的保留時間為21.5min；

d.用離子色譜分析軟件對磷酸根色譜峰進行積分，得到色譜峰面積；

e.將上述5個標準溶液的測量數據，以橫坐標為色譜峰面積，縱坐標為磷酸根濃度作圖，并進行線性擬合，得到校準公式如下：

y＝bx+a

上式中：

y——溶液磷酸根質量濃度，ppm；

x——磷酸根色譜峰面積；

a和b——常數。