[發(fā)明專利]一種氧化銻膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610297100.4
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105908234B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張海全;侯文龍;梁波;王海龍;郭慧云;趙樂樂;程才紅;彭飛;楊越冬
• 申請（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號: C25D9/08
• 分類號: C25D9/08;C01G30/00
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙)13116
• 代理人: 續(xù)京沙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種無機(jī)功能膜的制備方法，特別是一種氧化銻膜的制備方法。

背景技術(shù)

三氧化二銻是一種重要的V–VI主族化合物，在過去的一個世紀(jì)里在工業(yè)上有廣泛的應(yīng)用。常作為阻燃增效劑，用于多種聚合物材料的阻燃；作為消泡劑用于熔化玻璃，清除氣泡，在聚脂纖維中的催化劑，特別是與釩，鈾，鉬和鐵氧化物混合，用于丙酮的氨氧化反應(yīng)和丙烯的氧化或氨氧化反應(yīng)中；作為鈍化劑用于石油中重油、渣油、催化裂化、催化重整過程；搪瓷工業(yè)的遮覆劑，作為一種白色顏料，可用于油漆等工業(yè)，并可制備各種銻化物。三氧化二銻有兩種晶體存在形式，一種是立方晶體即方銻礦，另一種是斜方晶體即銻華，與其它被大量研究的金屬氧化物半導(dǎo)體類似，我們同樣期望三氧化二銻是一種有用的半導(dǎo)體材料，出現(xiàn)獨(dú)特的光學(xué)性質(zhì)和光電性質(zhì)。

近年來，有關(guān)氧化銻膜制備方法已有許多報道，現(xiàn)有的制備方法有磁控濺射法、真空熱蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法等等。這些制備方法都有其不足之處，例如：濺射設(shè)備復(fù)雜，濺射過程中溫度升高；真空熱蒸發(fā)法需要整個薄膜沉積過程須在雙高條件下進(jìn)行(高真空和高溫下)，且需要昂貴的真空設(shè)備，所以成本相對很高；化學(xué)氣相沉積法易引起變形、晶粒粗大、強(qiáng)度降低，尤其是熱應(yīng)力過大等問題。因此，尋求一種更為經(jīng)濟(jì)簡便的方法來制備氧化銻具有積極的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種方法簡單、反應(yīng)時間短、產(chǎn)率高、適用大批量生產(chǎn)的氧化銻膜的制備方法。本發(fā)明主要是在低濃度下通過陰極電沉積的方法制備沉積膜，將電沉積膜浸泡純凈水中，然后熱處理得到氧化銻膜。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

(1)導(dǎo)電玻璃的制備

將透明電極先后在丙酮和乙醇溶液中分別超聲清洗15min后，再用去離子水沖洗干凈；

所述透明電極為由透明基材和鍍在其表面的透明導(dǎo)電材料構(gòu)成，所述的透明基材為無機(jī)玻璃、有機(jī)玻璃和透明薄膜中的一種，所述透明導(dǎo)電材料為摻雜的氧化錫、摻雜的氧化銦或摻雜的氧化鋅中的一種。

(2)電極的放置

將兩塊透明電極垂直排列放入電解槽，制成二個電極，電極表面相互平行；

(3)電沉積液的制備

按每11毫升乙二胺和1，2-乙二硫醇混合溶液加入0.01-0.03g硫化銻的比例，將硫化銻溶于乙二胺和1，2-乙二硫醇混合溶液，制得電沉積液；所述按乙二胺和1，2-乙二硫醇的體積比為10:1。

(4)薄膜的制備

將步驟(2)的二個電極放置在步驟(3)的電沉積液中進(jìn)行陰極恒電位電沉積，電壓為1.5-8V，電鍍時間為5-30min，電沉積結(jié)束后，陰極上沉積出一層均勻質(zhì)密的薄膜。

(5)薄膜的后處理

將步驟(4)的電沉積膜浸泡在純凈水中1-24小時，然后在氮?dú)鈿夥障?00-400度熱處理1-10分鐘，自然冷卻至室溫，得到氧化銻膜。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、使用透明電極基底，避免了基底材料對入射光的阻隔作用，為在光電功能材料的實(shí)際應(yīng)用提供了方便條件。

2、制備方法簡單、反應(yīng)時間短、產(chǎn)率高，適用于工廠大批量生產(chǎn)，實(shí)用性強(qiáng)，具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的電沉積示意圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的氧化銻膜和導(dǎo)電玻璃(ITO)XRD圖譜。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制得的氧化銻膜掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將導(dǎo)電玻璃(ITO)先后在丙酮和乙醇溶液中超聲清洗15min后，再用去離子水沖洗；將0.03gSb₂S₃加入到10ml乙二胺和1ml 1，2-乙二硫醇的混合溶劑中，常溫攪拌溶解，制得電沉積液；如圖1所示，將兩塊導(dǎo)電玻璃2作為陰極和陽極電極，垂直排列放入裝有上述電沉積液3的電解槽1內(nèi)，電極表面相互平行，進(jìn)行陰極恒電位電沉積，電壓為4V，電鍍時間為30min，電沉積結(jié)束后，導(dǎo)電玻璃上沉積出一層均勻質(zhì)密的薄膜，將電沉積膜浸泡純凈水中24小時，然后在氮?dú)鈼l件下400℃熱處理1分鐘，自然冷卻至室溫，得到氧化銻膜。

如圖2所示，可以看出制得的薄膜具有相對完善的晶體，主要由三氧化二銻立方相，摻雜小部分斜方晶系，由此可判定本實(shí)施例得到是Sb₂O₃膜。

如圖3所示，可以看出制得薄膜是由大量微納米塊狀晶體和少量微納米棒組成。

實(shí)施例2