[發明專利]一種植物源農藥的精提方法

在審

• 申請號: 201610296502.2
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN107344926A
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 姚陳偉;張紅艷;馮鎮泰
• 申請（專利權）人: 上海農樂生物制品股份有限公司
• 主分類號: C07D241/46
• 分類號: C07D241/46
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 林君如

技術領域

本發明涉及農藥提純領域，具體涉及一種植物源農藥的精提方法。

背景技術

黃瓜白粉病、黃瓜霜霉病、黃瓜灰霉病是危害黃瓜栽培的主要病害，發病率高，損失大。目前對于黃瓜白粉病、霜霉病、灰霉病的防治主要側重于化學防治，由于一些化學藥劑的專用性強，往往防治這些病害要用幾種藥劑，這樣就大大地增加了種植成本。目前由于化學農藥的大量使用，已給作物引發了較大的病害抗性，同時由于長期大量使用化學農藥，使得高殘留和污染環境等不利影響日益突出。因此具有低毒、安全、不易產生抗藥性等特點的生物農藥成為了研究熱點，而植物源農藥由于與植物的親和性好，更是成為研發的重點。

目前，市場上有一種新型植物源農藥豆科素，具有防治黃瓜白粉病、霜霉病、灰霉病病害的有效功能，并且具有原材料來源廣泛、產品成本低、可綜合利用等顯著特點。豆科素能同時防治黃瓜白粉病、霜霉病、灰霉病這3種主要病害是項目產品具有廣譜治病的特色，對黃瓜白粉病、霜霉病、灰霉病的防治效果均在80％以上，優于同用途的化學農藥，具有優效的特色。

但是，豆科素是植物提取的產物，由于提取難度較大，通常的提取純度為豆科素含量為10％左右，這樣大量的雜質參雜其中，為豆科素產品的后續加工生產帶來了較大的困難，制約了豆科素的廣泛使用。當前對豆科素進一步提純使豆科素含量提高的方法是用化學溶劑氯仿進行提取，采用這種方法要使豆科素的含量達到90％以上要經過3次以上的反復提取，這樣使提取成本非常高，同時由于氯仿的安全危險性非常高，對生產環境影響較大，已不適合進行規模化生產。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種方法簡單、污 染少的植物源農藥的精提方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：一種植物源農藥的精提方法，所述的植物源農藥為豆科素，即為N-乙酰基吩嗪-1-甲酰胺，該精提方法為絮凝-樹脂分離純化法，主要包括以下幾個步驟：

(1)調節原料的pH至7.5～8.5，加入絮凝劑，絮凝劑與原料的質量比為(4～10％)：1，攪拌后過濾，得到濾液a，待用；

(2)在步驟(1)所得濾液a中添加20～40(wt)％稀硫酸，直至pH為6.5～7.5，用樹脂過濾柱過濾，得到濾液b；

(3)在濾液b中添加生物凝聚酶snm2，生物凝聚酶snm2的添加量為濾液b重量的5～8％，待結晶后攪拌1～2h，過濾得到晶體a和濾液c；

(4)將濾液c經過脲醛樹脂柱過濾，并用pH為7～8的清水洗脫，得到濾液d，將濾液d重復步驟(3)，過濾得到晶體b；

(5)將晶體a和晶體b混合后烘干、粉碎，即得豆科素成品。

所述的原料為質量含量為8～12％的豆科素提取液粗品。

所述的絮凝劑為氯化鈣和磷酸氫二鈉的混合物，其中，氯化鈣和磷酸氫二鈉的質量比為(0.5～1.5)：(0.5～1.5)。

步驟(1)所述攪拌在攪拌器內進行，攪拌器的轉速為100～200rpm，攪拌時間為0.5～1h；步驟(1)所述過濾在壓力為0.1～0.3MPa條件下進行。

步驟(2)所述樹脂過濾柱所采用的樹脂填料為大孔吸附樹脂，過濾的壓力為0.02～0.1MPa。

步驟(3)所述的攪拌在攪拌器內進行，攪拌器的轉速為50～150rpm，攪拌在26～28℃的條件下進行。

提取液粗品粘度大，含有較多不溶性粒子以及雜蛋白。氯化鈣和磷酸氫二鈉兩者形成凝膠，將雜蛋白吸附并包裹其中形成沉淀除去。采用氯化鈣和磷酸氫二鈉作為絮凝劑能夠有效改變提取液中大分子物質的分散狀態，使其聚結成較大的顆粒，便于提高過濾速率。

大孔樹脂吸附去除溶液中生物堿和糖類物質。

生物凝聚酶snm2在溶液中使目的物質形成膠結顆粒，從而產生沉淀。生物凝聚酶snm2環保無污染。

與現有技術相比，本發明的有益效果體現在：

(1)豆科素成品的純度高達90～95％，有效地降低了損耗，控制了成本，且提取所得的豆科素成品藥效穩定，大大促進了產品的市場競爭力；

(2)本發明所采用的物質都是無毒的，精提過程中產生的廢水、廢渣不會對環境造成污染。

具體實施方式

下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

取豆科素提取液20噸，該豆科素提取液由某公司提取車間生產，提取液含量10.2％。