[發明專利]一種密煉機剝離制備石墨烯前驅體的方法及石墨烯前驅體

有效

• 申請號: 201610296453.2
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105948028B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 陳慶;曾軍堂;廖大應;陳兵
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種密煉機剝離制備石墨烯前驅體的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）以石墨粉作為原料，將所述原料和過量插層劑置于含有分散劑的去離子水中，所述原料與所述過量插層劑、所述含有分散劑的去離子水三者的質量比為1:（0.8-2）:（5-20）， 攪拌混合溶液至原料均勻分布，對所述混合溶液進行超聲處理，設置超聲功率為10-200KW， 超聲處理2-30小時，得到浸潤的石墨粉分散液；

（2）將浸潤的石墨粉分散液進行離心處理，過濾得到濕潤的石墨粉，將濕潤的石墨粉與糖類物質攪拌共混，所述濕潤的石墨粉與糖類物質的質量比為1:4-20，得到石墨粉/糖混合物；

（3）將石墨粉/糖混合物加入密煉機中，設置密煉機工藝，通過密煉機的剪切和拉伸，使石墨在膠狀物中被膠粘、拉伸、剪切剝離得到石墨烯/糖的混合物；其中，所述密煉機的密煉工藝為80-180℃、10r/min，95-200℃、20r/min，115-250℃、30r/ min 情況下各密煉 40-60min；

（4）將步驟（3）獲得的石墨烯/糖的混合物經去離子水清洗3-10次、干燥得到石墨烯前驅體。

2.根據權利要求1所述的一種密煉機剝離制備石墨烯前驅體的方法，其特征在于，所述石墨粉為天然鱗片石墨、膠體石墨、可膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨粉體中的至少一 種。

3.根據權利要求1所述的一種密煉機剝離制備石墨烯前驅體的方法，其特征在于，所述插層劑為丙烯酰胺、甲酰胺、乙酸鉀、二甲亞砜、尿素、乙二胺、二甲基亞砜中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種密煉機剝離制備石墨烯前驅體的方法，其特征在于，所述糖類物質為蔗糖、葡萄糖、果糖、麥芽糖中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的一種密煉機剝離制備石墨烯前驅體的方法，其特征在于，所述含有分散劑的去離子水中分散劑與去離子水的重量之比為1:100-150，所述分散劑為十二 烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的一種密煉機剝離制備石墨烯前驅體的方法，其特征在于，步驟（1）中所述混合溶液的攪拌速度為10-300rpm，步驟（2）中所述離心處理的轉速為100- 1500rpm，分離時間為30-60分鐘。

7.根據權利要求1所述的一種密煉機剝離制備石墨烯前驅體的方法，其特征在于，所述的干燥為蒸發干燥或噴霧干燥。