[發明專利]一種紡錘形鎢酸鐵微米晶體的制備工藝

有效

• 申請號: 201610295519.6
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105753060B
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發明（設計）人: 王永剛;楊琳琳;王黎;張俊;王玉江;王曉峰
• 申請（專利權）人: 洛陽理工學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙)41120
• 代理人: 程茗

技術領域

本發明涉及一種微米晶體，具體的說是一種紡錘形鎢酸鐵微米晶體的制備工藝。

背景技術

金屬鎢酸鹽是非常重要的無機功能材料，在光催化、微波、閃爍體、發光、光纖、探測器等很多領域具有非常廣泛的用途，是近年來的研究熱點之一。眾所周知，微納米材料的性能取決于其晶體的形貌和尺寸等因素，因而制備出具有特殊形貌的鎢酸鐵微納米晶體，在理論基礎研究和實際應用方面都具有非常重要的意義。

發明內容

本發明目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種紡錘形鎢酸鐵微米晶體的制備工藝，具有工藝簡單、形貌可控、不使用任何有機表面活性劑、易于實現工業化，所制備的為紡錘形鎢酸鐵微米晶體，晶體的長度約為4-5微米，中間直徑約600納米。

一種紡錘形鎢酸鐵微米晶體的制備工藝，包括以下步驟：

步驟一、將檸檬酸鈉溶于去離子水，形成檸檬酸鈉水溶液，調節檸檬酸鈉水溶液中的檸檬酸根的濃度為0.5~2.0mol/L；

步驟二、將硫酸亞鐵銨溶于去離子水，形成硫酸亞鐵銨水溶液，調節硫酸亞鐵銨水溶液中的Fe²⁺離子的濃度為0.5~2.0mol/L；

步驟三、將步驟一制得的檸檬酸鈉水溶液和步驟二制得的硫酸亞鐵銨水溶液相混合，得到檸檬酸亞鐵沉淀漿料；檸檬酸亞鐵沉淀漿料中檸檬酸鈉和硫酸亞鐵銨的摩爾比為1:1；

步驟四、將鎢酸鈉溶于去離子水，形成鎢酸鈉水溶液，調節鎢酸鈉水溶液中的WO₄^2-離子的濃度為0.5~2.0mol/L；

步驟五、 將步驟四制得的鎢酸鈉水溶液和步驟三制得的檸檬酸亞鐵沉淀漿料混合，得到混合溶液A，混合溶液A中鎢酸鈉和檸檬酸亞鐵的摩爾比為1:1；

然后將所得混合物A加入到反應釜內膽中，用蒸餾水調節反應釜內膽中的反應物料體積達到反應釜內膽容積的70%~90%；

步驟六、將步驟五裝有反應物料的反應釜內膽置于反應釜中，密封，在200~240℃下保溫3~10小時進行水熱處理，然后讓反應釜自然冷卻到室溫，卸釜后，得到反應產物；洗滌反應產物，過濾、烘干后，得到紡錘形鎢酸鐵微米晶體。

所述步驟六水熱處理優選為220℃下保溫8小時。

步驟六中所述洗滌優選為用蒸餾水反復洗滌。

步驟五中所述用蒸餾水調節反應釜內膽中的反應物料優選體積達到反應釜內膽容積的80%。

有益效果是：

本發明提供了一種紡錘形鎢酸鐵微米晶體的制備工藝，具有形貌可控、工藝簡單、成本低廉、不使用任何有機表面活性劑等優點，并且能夠有效地控制鎢酸鐵納米晶體的形貌。本發明制備工藝合理，先將檸檬酸鈉水溶液和硫酸亞鐵銨水溶液相混合，制得檸檬酸亞鐵沉淀漿料作為反應先驅體；本發明所制備出的紡錘形鎢酸鐵微米晶體，形貌特殊，為紡錘形，晶體的長度約為4-5微米，中間直徑約600納米；該材料可廣泛應用于光催化劑、磁性材料、光纖、光致發光、閃爍體、傳感器等領域。

附圖說明

圖1是本發明的紡錘形鎢酸鐵微米晶體的XRD圖譜；

圖2是本發明合成的紡錘形鎢酸鐵微米晶體的透射電鏡(TEM)照片A；

圖3是本發明合成的紡錘形鎢酸鐵微米晶體的透射電鏡(TEM)照片B。

具體實施方式

一種紡錘形鎢酸鐵微米晶體的制備工藝，包括以下步驟：

步驟一、將檸檬酸鈉溶于去離子水，形成檸檬酸鈉水溶液，調節檸檬酸鈉水溶液中的檸檬酸根的濃度為0.5~2.0mol/L；

步驟二、將硫酸亞鐵銨溶于去離子水，形成硫酸亞鐵銨水溶液，調節硫酸亞鐵銨水溶液中的Fe²⁺離子的濃度為0.5~2.0mol/L；

步驟三、將步驟一制得的檸檬酸鈉水溶液和步驟二制得的硫酸亞鐵銨水溶液相混合，得到檸檬酸亞鐵沉淀漿料；檸檬酸亞鐵沉淀漿料中檸檬酸鈉和硫酸亞鐵銨的摩爾比為1:1；

步驟四、將鎢酸鈉溶于去離子水，形成鎢酸鈉水溶液，調節鎢酸鈉水溶液中的WO42-離子的濃度為0.5~2.0mol/L；

步驟五、 將步驟四制得的鎢酸鈉水溶液和步驟三制得的檸檬酸亞鐵沉淀漿料混合，得到混合溶液A，混合溶液A中鎢酸鈉和檸檬酸亞鐵的摩爾比為1:1；

然后將所得混合物A加入到反應釜內膽中，用蒸餾水調節反應釜內膽中的反應物料體積達到反應釜內膽容積的70%~90%；