[發(fā)明專利]一種利用液力剪切規(guī)模化制備納米石墨烯材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610295055.9
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN105819438B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶;曾軍堂;廖大應(yīng);陳兵
• 申請（專利權(quán)）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種利用液力剪切規(guī)模化制備納米石墨烯材料的方法。

背景技術(shù)

自2004年石墨烯材料被發(fā)現(xiàn)以來，科研工作者對其進(jìn)行了長時(shí)間深入研究，并從研究中得出了石墨烯是由SP2雜化軌道組成的六邊形結(jié)構(gòu)，由于SP2雜化軌道的存在使得石墨烯具有良好的導(dǎo)電性能，可以作為良好導(dǎo)體應(yīng)用在光電子器件和電化學(xué)能源領(lǐng)域。隨著研究深入，石墨烯的光學(xué)性能、力學(xué)性能、催化性能等相繼被發(fā)現(xiàn)，使得其在電磁屏蔽材料、微波吸收材料、氣體傳感器、催化劑等領(lǐng)域也得到了廣泛的應(yīng)用。

石墨烯擁有優(yōu)異的性能和廣泛的應(yīng)用前景，但石墨烯的制備技術(shù)尚未成熟，產(chǎn)品質(zhì)量不高、性能不穩(wěn)定以及無法大規(guī)模生產(chǎn)都限制了其在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。目前制備石墨烯的制備種類繁多，主要有物理方法和化學(xué)方法兩大類，但或多或少存在相應(yīng)的問題，導(dǎo)致無法滿足工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的需要。物理方法制備的石墨烯主要以機(jī)械剝離為主，但產(chǎn)品性能不穩(wěn)定，尺寸分布無法準(zhǔn)確控制，而石墨烯尺寸大小是影響其性能的一個(gè)重要因素。優(yōu)點(diǎn)是能耗小，污染小，安全，可大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。化學(xué)方法制備石墨烯主要有催化分解和有機(jī)合成等方法，另外也可以通知石墨進(jìn)行氧化還原制備石墨烯。化學(xué)方法制備的石墨烯具有尺寸可控，性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，但化學(xué)方法制備過程中能耗較大，不宜大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)，且較物理方法具有較高的危險(xiǎn)性。而且制備過程中會(huì)使用大量無機(jī)物和酸堿，造成工藝的后續(xù)處理較為復(fù)雜，也間接增加了生產(chǎn)成本；化學(xué)過程中的氧化會(huì)引起石墨烯的性能下降。

中國發(fā)明專利申請?zhí)?01310750433.4公開了一種超級電容器漿料制備方法，其通過將石墨烯、粘結(jié)劑、溶劑及其他輔助添加劑初步混合后，采用高剪切乳化器對混合液進(jìn)行機(jī)械混合。通過該方法可得到分散性較好的石墨烯分散液，并且能縮短分散時(shí)間。

中國發(fā)明專利申請?zhí)?01510073825.0公開了一種噸級生產(chǎn)石墨烯的類機(jī)械剝離裝置及其生產(chǎn)方法，其通過其機(jī)械剝離分離裝置由一級或者多級機(jī)械剝離設(shè)備組成，通過轉(zhuǎn)子與石墨之間、石墨顆粒之間的相互碰撞剝離，并實(shí)現(xiàn)了多級連續(xù)處理，可大規(guī)模、持續(xù)性的制備石墨烯及其分散液。

中國發(fā)明專利申請?zhí)?01511007072.X公開了一種利用木質(zhì)素制備石墨烯的方法，其通過用酸堿對木質(zhì)素進(jìn)行預(yù)處理，然后通過高壓均質(zhì)機(jī)混合、均質(zhì)，并在催化劑的作用下分解，再進(jìn)過高溫分解制備石墨烯。

中國發(fā)明專利申請?zhí)?01010179119.1公開了高效率低成本機(jī)械剝離制備石墨烯或氧化石墨烯的方法，其通過將石墨與其他較大顆粒物在溶劑中進(jìn)行混合，然后通過機(jī)械剝離制備石墨烯。通過該方法可以提高石墨的剝離效率，并且能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

從上述分析可以發(fā)現(xiàn)，目前采用機(jī)械剝離制備石墨烯的方法較多，但這些方法基本都是基于一種機(jī)械剝離方法進(jìn)行的，制得的石墨烯具有質(zhì)量不穩(wěn)定、尺寸不均勻、無法大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)等一些問題。本發(fā)明通過將研磨分散劑、高剪切乳化機(jī)、高壓均質(zhì)機(jī)串聯(lián)，石墨混合液依次通過三種機(jī)械剝離裝置進(jìn)行持續(xù)反復(fù)剝離混合，制得了分散均勻、尺寸均一的石墨。既保證了剪切剝離，由保證了石墨烯結(jié)構(gòu)不受損傷，得到的石墨烯可廣泛應(yīng)用于鋰電池、超級電容器、高分子復(fù)合材料、導(dǎo)熱散熱膜、功能涂料、國防軍工等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容

針對目前采用機(jī)械剝離設(shè)備無法制備尺寸均勻、分散均勻、質(zhì)量穩(wěn)定石墨烯的問題，本發(fā)明提出采用串聯(lián)多種機(jī)械剝離設(shè)備和混合設(shè)備對石墨烯進(jìn)行剝離混合，以解決當(dāng)前制備石墨烯過程所遇到的問題。特別是通過液力對石墨逐級進(jìn)行剝離處理得到納米石墨烯材料，具體技術(shù)方案如下：

（1）將氧化劑溶解于溶劑中，然后將石墨分散到溶液中形成石墨粉混合液，石墨混合液的濃度為10-100g/L；

（2）將步驟（1）制得的石墨粉混合液送入到研磨分散機(jī)中進(jìn)行第一次研磨，得到一定尺寸的石墨烯懸浮液；

（3）將步驟（2）中得到的石墨烯懸浮液繼續(xù)送入高剪切乳化器中進(jìn)行第二次機(jī)械剪切和混合，得到粒徑更小、分散性更好的石墨烯分散液；

（4）將步驟（3）中得到的石墨烯分散液繼續(xù)送入高壓均質(zhì)機(jī)中，利用高壓均質(zhì)機(jī)對石墨烯分散液再次混合，然后物料通過高壓均質(zhì)機(jī)噴嘴噴出發(fā)生相互碰撞，實(shí)現(xiàn)第三次機(jī)械剝離，得到尺寸均勻的石墨烯分散液；

（5）將步驟（4）中得到的石墨烯分散液進(jìn)行過濾、離心、干燥，得到納米石墨烯材料。

優(yōu)選的，所述石墨原料選取天然鱗片石墨、石墨粉、膨脹石墨、高取向石墨、無定型碳中的一種。