[發明專利]一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須及其基于乳液聚合的制備方法

在審

• 申請號: 201610294668.0
• 申請日: 2016-05-06
• 公開（公告）號: CN107344990A
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 黃健;朱楊;馬保國;李相國;蹇守衛;譚洪波
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/18;C08F2/26;C08K9/06;C08K9/10;C08L27/06;C08L51/10
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明,張秋燕

1.一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須，其特征在于它以疏水處理后的硫酸鈣晶須為內核、聚合物彈性體為外包覆層的核殼結構。

2.根據權利要求1所述的一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須，其特征在于所述彈性體為聚甲基丙烯酸丁酯。

3.根據權利要求1所述的一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須，其特征在于所述硫酸鈣晶須直徑在1-10μm范圍內，長徑比不超過10。

4.根據權利要求1所述的一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須，其特征在于所述硫酸鈣晶須采用如下方法制備：配制質量分數在20％-30％的熱穩定劑溶液，加入磷石膏和晶型調控劑在常壓80-95℃條件下反應4-6小時，然后趁熱抽濾，將濾餅干燥后即為α-半水硫酸鈣晶須；其中，磷石膏與熱穩定劑溶液的固液質量比為1:(4～8)；晶型調控劑的加入量為磷石膏質量的0.05-0.15％。

5.根據權利要求4所述的一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須，其特征在于所述晶須熱穩定劑溶液為質量分數均為20％-30％的NaCl溶液和K₂SO₄溶液按1:(0.1-10)體積混合配制而成；或者所述晶須熱穩定劑溶液為質量分數均為20％-30％的NaCl溶液和CaCl₂溶液按1:(0.1-10)體積混合配制而成；所述晶型調控劑為檸檬酸鈉和葡萄酸鈉的混合物，檸檬酸鈉和葡萄酸鈉質量配比范圍控制在1：(0.1～10)。

6.一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須基于乳液聚合的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)選取硫酸鈣晶須，直徑在1-10μm范圍內，長徑比不超過10；按質量百分比計，稱取彈性前驅體35-40％、硫酸鈣晶須12-20％、分散劑15-23％、乳化劑18-25％、引發劑3-5％；分散劑、乳化劑、引發劑、彈性前驅體分為兩批次；

(2)配制質量分數3％-5％的KH-550丙酮溶液，將硫酸鈣晶須加入其中混合后出料，干燥后得到改性后的硫酸鈣晶須；

(3)將彈性前驅體和改性后的硫酸鈣晶須混合于水中，并加入部分分散劑、乳化劑、引發劑混合均勻后水浴加熱進行接枝聚合反應，反應完成后破乳、抽濾、干燥，得到硫酸鈣晶須-彈性體的復合中間乳液種子；

(4)將所得硫酸鈣晶須-彈性體的復合中間乳液種子中加入余量的分散劑、乳化劑、引發劑、彈性前驅體和水再次進行接枝聚合反應，生成核/殼結構的硫酸鈣晶須/彈性體復合乳液，然后經破乳，抽濾和干燥步驟，獲得硫酸鈣晶須/彈性體的核殼結構粒子，即用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須。

7.根據權利要求6所述的一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須基于乳液聚合的制備方法，其特征在于所述分散劑選自異丁醇、聚乙烯醇中的一種或幾種；所述乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基磺酸鈉中的一種或幾種；所述引發劑選自氧化還原體系引發劑，按質量百分比計，氧化劑與還原劑摩爾比為(1～1.2)：1。

8.根據權利要求6所述的一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須基于乳液聚合的制備方法，其特征在于所述彈性前驅體為甲基丙烯酸丁酯。

9.根據權利要求6所述的一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須基于乳液聚合的制備方法，其特征在于分散劑、乳化劑、引發劑和彈性前驅體均分為兩批次，第一批次和第二批次用量質量比為1：2～3。

10.根據權利要求6所述的一種用于增強增韌塑料的改性石膏基晶須基于乳液聚合的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中的接枝聚合反應條件為：惰性氣氛下，聚合溫度控制在70-80℃，聚合時間控制在4-6小時；所述步驟(4)中的接枝聚合反應條件為：惰性氣氛下，聚合溫度控制在50-70℃，聚合反應時間控制在4-6小時。