[發明專利]一種物理氣相沉積氟硅烷制備疏水膜的方法

在審

• 申請號: 201610292659.8
• 申請日: 2016-05-05
• 公開（公告）號: CN105779943A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 黃賢明;張先超;孫昇凌;李明仁
• 申請（專利權）人: 廈門建霖工業有限公司
• 主分類號: C23C14/24
• 分類號: C23C14/24;C23C14/12;C23C14/35;C23C14/10;C23C14/02
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 廖吉保

技術領域

本發明涉及表面處理技術領域，尤其是指一種物理氣相沉積氟硅 烷制備疏水膜的方法。

背景技術

疏水性表面具有防污，防水，防腐蝕等作用。現有技術中，制備 疏水表面的方法主要有兩種：一，改變材料表面結構形貌，制備針狀 表面；二，驅使材料表面具有較低的表面能。

常規的氟硅烷疏水膜制備方法之一是通過浸涂后烘烤的方法制 備，該方法的缺點是工藝流程較長，需要消耗較多的氟硅烷原材料， 烘烤溫度較高，而一般塑膠材料無法耐高溫，造成成本較高和影響使 用。

常規的氟硅烷疏水膜制備方法之二是使用物理氣相沉積(PVD) 或化學氣相沉積(CVD)的方法制備。物理氣相沉積制備疏水涂層的 缺點是氟硅烷在沉積過程中沒有發生化學反應，所以涂層的結合力不 好，耐磨性較差及使用壽命較短。化學氣相沉積制備反應氣體容易造 成氟硅烷的裂解，而影響疏水效果，并且沉積速度較慢成本較高。

有鑒于此，本發明提出一種克服所述缺陷的物理氣相沉積氟硅烷 制備疏水膜的方法，本案由此產生。

發明內容

本發明的目的在于提供一種物理氣相沉積氟硅烷制備疏水膜的 方法，以形成結合力較好的鍍膜，且成膜無需高溫烘烤，生產成本較 低。

為達成上述目的，本發明的解決方案為：

一種物理氣相沉積氟硅烷制備疏水膜的方法，包括以下步驟：

一，等離子體輝光處理：將基材放入PVD真空設備中，進行抽真 空，當真空度達到10^-2Pa時，對基材實施等離子輝光處理，離子源電 流0.5-0.8A，氬氣流速100-200SCCM，時間為2-5min；

二，中頻磁控濺射透明氧化硅膜：中頻電源功率300-1000W，負 偏壓100-200V，氬氣流速30-80SCCM，氧氣流速50-100SCCM，濺射 時間為4-7min，濺射靶材為純硅靶；

三，真空蒸鍍氟硅烷疏水膜：采用真空蒸鍍技術，在濺射二氧化 硅膜過程的第三分鐘開始進行蒸發氟硅烷：預熱清洗氟硅烷鍍材 10-30秒，電壓2-3V；預蒸發20-50秒，電壓3-4V；蒸發100-200 秒，電壓4-6V，在二氧化硅膜層表面沉積一層氟硅烷，并與二氧化 硅形成硅烷交聯反應，得到透明的氟硅烷疏水膜層。

進一步，在等離子體輝光處理步驟之前，還包括基材清洗步驟。

采用上述方案后，本發明在濺射形成二氧化硅膜后開始蒸發氟硅 烷，同時繼續濺射形成二氧化硅膜，使得在二氧化硅膜層表面沉積一 層氟硅烷，并與二氧化硅形成硅烷交聯反應，發生化學反應而得到透 明的氟硅烷疏水膜層，進而使得鍍膜的結合力較好，成膜無需高溫烘 烤，生產成本較低。

因此，與現有技術相比，其具有以下優點：在物理沉積過程中氧 離子和硅離子能與氟硅烷形成硅烷交聯反應，形成鍍膜結合力好；成 膜后無需高溫烘烤，可以用于不耐高溫的塑膠材料表面處理；工藝連 續，工藝過程短，原材料利用率高，成本低；可以在金屬，陶瓷或有 機物等各種材料表面制備疏水膜，不受材料限制。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明做詳細描述。

一種物理氣相沉積氟硅烷制備疏水膜的方法，包括以下步驟：

一，清洗基材。

二，等離子體輝光處理：將基材放入PVD真空設備中，進行抽真 空，當真空度達到10^-2Pa時，對基材實施等離子輝光處理，離子源電 流0.5-0.8A，氬氣流速100-200SCCM，時間為2-5min，達到清潔及 活化基材表面之目的。

三，中頻磁控濺射透明氧化硅膜：中頻電源功率300-1000W，負 偏壓100-200V，氬氣流速30-80SCCM，氧氣流速50-100SCCM，濺射 時間為4-7min，濺射靶材為純硅靶。

四，真空蒸鍍氟硅烷疏水膜：采用真空蒸鍍技術，在濺射二氧化 硅膜過程的第三分鐘開始進行蒸發氟硅烷：預熱清洗氟硅烷鍍材 10-30秒，電壓2-3V，清除氟硅烷中的小分子溶劑；預蒸發20-50秒， 電壓3-4V，加熱蒸發使氟硅烷發生水解反應；蒸發100-200秒，電 壓4-6V，在二氧化硅膜層表面沉積一層氟硅烷，并與二氧化硅形成 硅烷交聯反應，得到透明的氟硅烷疏水膜層。

氟硅烷與二氧化硅形成硅烷交聯反應如下：

R表示全氟側基