[發(fā)明專利]一種甘油還原CuO制備Cu粉的方法

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• 申請日: 2016-04-30
• 公開（公告）號: CN105710383A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王鳳文;楊書運(yùn);多佳;傅揚(yáng);姚國棟
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20
• 代理公司: 合肥市上嘉專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34125
• 代理人: 王偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種甘油還原CuO制備Cu粉的方法。

背景技術(shù)

銅粉是一種重要的化工材料，因其具有優(yōu)異的導(dǎo)電、耐腐蝕、無磁性等特點，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、醫(yī)藥、生物、超導(dǎo)以及環(huán)保等多個領(lǐng)域。目前制備金屬銅粉的方法主要有霧化法、氧化還原法和電解法等。其中，電解法生產(chǎn)的銅粉具有表面潔凈、成形性好、生坯強(qiáng)度高等特點，在一些高端行業(yè)或特殊行業(yè)具有無可替代的作用。但是，銅粉現(xiàn)有制備方法也存在一些缺點，比如：電解法具有生產(chǎn)成本高、雜質(zhì)富集后的電解液處理難度大、工藝流程長等缺點；霧化法制備銅粉存在成形性差，松裝密度較高的缺點；氧化還原法制備銅粉工藝對生產(chǎn)設(shè)備和操作人員的要求很苛刻，生產(chǎn)成本高，而且銅粉在應(yīng)用前需要進(jìn)行非常復(fù)雜的抗氧化處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是一種甘油還原CuO制備Cu粉的方法，該方法生產(chǎn)工藝簡單、成本低廉，整個操作過程對環(huán)境無污染，能夠制備出純度高、粒徑小、分散性好的銅粉。

本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：

一種甘油還原CuO制備Cu粉的方法，其特點在于，以生物柴油副產(chǎn)物甘油作為還原劑，在200-250℃的堿性條件下，還原氧化銅制備單質(zhì)銅粉。

進(jìn)一步，所述方法的具體步驟為：

將CuO和堿加入反應(yīng)器中，然后加入定量甘油溶液，密封反應(yīng)器；

B、將反應(yīng)器放入200℃-250℃高溫烘箱中反應(yīng)1.5-4.0h，并保持反應(yīng)器內(nèi)壓強(qiáng)為1.5-3.9MPa；

C、反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)器在自然狀態(tài)下冷卻以中止反應(yīng)；

D、打開反應(yīng)器，收集反應(yīng)后固相產(chǎn)物。

進(jìn)一步，所述甘油：CuO摩爾比為2-3mol:5-10mol。

進(jìn)一步，所述甘油：CuO摩爾比為2mol:5mol。

進(jìn)一步，所述堿選自NaOH、KOH、Ca(OH)₂中的任意一種。

進(jìn)一步，所述步驟B為將反應(yīng)器放入250℃高溫烘箱中反應(yīng)1.5h。

進(jìn)一步，所述步驟A密封于反應(yīng)器中的反應(yīng)物甘油的摩爾濃度為0.5mol/L，堿摩爾濃度為0.1mol/L。

與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在：

1、本發(fā)明方法簡單可行，可操作性強(qiáng)，整個制備過程中，對環(huán)境不會造成污染，很好的解決傳方法統(tǒng)制備銅的過程中的環(huán)境污染問題，而且甘油也可以轉(zhuǎn)化成高附加值的有機(jī)酸等化工產(chǎn)品，同時實現(xiàn)了廢棄物的資源化利用。

2、本發(fā)明方法制備的銅粉純度高、粒徑小、分散性好。

附圖說明

圖1是本發(fā)明方法工藝流程圖。

圖2是本發(fā)明實施例5得到的固相產(chǎn)物XRD圖譜。

圖3是本發(fā)明實施例3得到的固相產(chǎn)物XRD圖譜

圖4是本發(fā)明方法制備銅粉粒徑分析圖。

圖5是市售銅粉(200目)粒徑分析圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖通過具體實施例對本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步解釋說明。

實施例

以生物柴油副產(chǎn)物甘油作為還原劑，利用特氟龍反應(yīng)器(生產(chǎn)廠家：無錫南方精工有限公司)，在250℃的堿性水熱條件下，還原氧化銅制備單質(zhì)銅粉。具體步驟如下：

(1)用梅特勒萬分之一天平準(zhǔn)確稱量甘油9.210g注入100ml容量瓶中，加雙蒸水定容至100ml；得摩爾濃度1.0mol/L的甘油溶液。

(2)用梅特勒萬分之一天平準(zhǔn)確稱量一定量的CuO和NaOH加入到塑料王反應(yīng)器的Teflon內(nèi)膽中，然后用移液槍將事先配制好的1.0mol/L甘油溶液移取一定量加入到Teflon內(nèi)膽中，將內(nèi)膽放入塑料王反應(yīng)器外殼里，墊上彈簧片并蓋好反應(yīng)器的蓋子；用臺鉗固定塑料王反應(yīng)器，迅速將反應(yīng)器密封；

(3)將密封好的塑料王反應(yīng)器放入烘箱中(反應(yīng)器放入前烘箱溫度已升至反應(yīng)溫度)進(jìn)行反應(yīng)，并開始計時；反應(yīng)時，保持反應(yīng)器內(nèi)具有一定的壓強(qiáng)。

(4)反應(yīng)一定時間后，將烘箱打開，用夾鉗將塑料王反應(yīng)器取出，在自然狀態(tài)下冷卻以中止反應(yīng)。

(5)待塑料王反應(yīng)器冷卻后，打開反應(yīng)器，用定性濾紙收集得到的固相產(chǎn)物銅粉。

(6)將收集得到的銅粉自然風(fēng)干后，裝入樣品瓶中，到分析室進(jìn)行XRD分析和激光粒度分析。

表1為本采用上述方法制備銅粉的實施例

表1中甘油、堿的摩爾濃度指反應(yīng)器中甘油、堿的反應(yīng)濃度。