[發(fā)明專利]一種離子液體功能化有機(jī)聚合整體柱及制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610291903.9
• 申請(qǐng)日: 2016-05-05
• 公開（公告）號(hào): CN105771318A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝增鴻;王家斌;林旭聰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D15/22
• 分類號(hào): B01D15/22;B01J20/285;B01J20/30
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.一種離子液體功能化有機(jī)聚合整體柱，其特征在于：所述整體柱由親核試劑、可質(zhì)子化試劑、含親核基團(tuán)的離子液體試劑和催化劑一步聚合合成；按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和為100%計(jì)，各組分占整體柱組成總質(zhì)量的百分比為：親核試劑35~48%，可質(zhì)子化試劑39~52%，含親核基團(tuán)的離子液體試劑3~6%，催化劑10%；

所述的親核試劑為帶有酰胺基官能團(tuán)的親核試劑；

所述的可質(zhì)子化試劑為帶有醛基官能團(tuán)的可質(zhì)子化試劑；

所述的含親核基團(tuán)離子液體試劑為帶有酰胺基官能團(tuán)的室溫離子液體；

所述的催化劑為可提供質(zhì)子的酸性溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子液體功能化有機(jī)聚合整體柱，其特征在于：所述帶有酰胺基官能團(tuán)的親核試劑為尿素溶液；所述帶有醛基官能團(tuán)的可質(zhì)子化試劑為甲醛溶液；所述的帶有酰胺基官能團(tuán)的室溫離子液體為N-乙?；?1-氨丙基-3-甲基咪唑溴鹽離子液體；所述的可提供質(zhì)子的酸性溶液為無機(jī)酸水溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的離子液體功能化有機(jī)聚合整體柱，其特征在于：所述的尿素溶液為濃度0.70g/L以上至飽和的尿素水溶液；所述的甲醛溶液為質(zhì)量濃度40%的甲醛水溶液；所述的無機(jī)酸水溶液為0.10mol/LHCl溶液。

4.一種制備如權(quán)利要求1所述的離子液體功能化有機(jī)聚合整體柱的方法，其特征在于包括以下步驟：

毛細(xì)管空柱的預(yù)處理；

離子液體氨基乙?；幚恚?

3）各組分在柱聚合：組成整體柱的各組分均勻混合，超聲振蕩1~2min，然后將混合物注入經(jīng)預(yù)處理過的毛細(xì)管中，控制注入的液柱的長(zhǎng)度為28-32cm，兩端封閉并浸于65℃水浴鍋中恒溫加熱10分鐘；待反應(yīng)完成后，以水為流動(dòng)相，在液相色譜泵上沖洗毛細(xì)管色譜柱1小時(shí)，沖去床層內(nèi)殘留的溶劑、再將毛細(xì)管柱在低電壓或者泵壓狀態(tài)下平衡10~15h，得到離子液體功能化有機(jī)聚合整體柱。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子液體功能化有機(jī)聚合整體柱的制備方法，其特征在于：所述的毛細(xì)管空柱的預(yù)處理具體包括以下步驟：

1）毛細(xì)管內(nèi)壁硅羥基活化：用0.1mol/L的HCl溶液沖洗毛細(xì)管空柱15分鐘，然后用去離子水沖洗10分鐘，接著用1mol/L的NaOH溶液沖洗3小時(shí)，再用去離子水沖洗15分鐘，接著甲醇沖洗15分鐘，在50℃下氮?dú)獯蹈纱茫?

2）毛細(xì)管內(nèi)壁鍵合氨基：在步驟1）處理過的毛細(xì)管空柱中注入甲醇與氨丙基三甲氧基硅烷體積比為1∶1的混合物，在60℃下反應(yīng)12小時(shí)，使毛細(xì)管壁上鍵合帶氨基的硅烷化物質(zhì)；用甲醇沖洗15分鐘；在70℃下氮?dú)獯蹈?，得氨基硅烷化的毛?xì)管；

3）毛細(xì)管內(nèi)壁上氨基的乙酰化：在步驟2）氨基硅烷化的毛細(xì)管中注入乙腈與乙酸酐體積比為1∶3的混合物，在室溫下反應(yīng)1小時(shí)，使毛細(xì)管內(nèi)壁上鍵合的氨基轉(zhuǎn)化為乙酰氨基；然后用乙腈沖洗15分鐘，在70℃下用氮?dú)獯蹈伞?

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的離子液體功能化有機(jī)聚合整體柱的制備方法，其特征在于：所述的離子液體氨基乙?；幚砭唧w包括以下步驟：在70℃超聲波水浴中，將乙酸酐和離子液體試劑1-氨丙基-3-甲基咪唑溴鹽混合加熱，在室溫下反應(yīng)0.5～1小時(shí)，進(jìn)行離子液體的乙?；?，將其所帶的氨基轉(zhuǎn)化為乙酰氨基，得N-乙酰基-1-氨丙基-3-甲基咪唑溴鹽離子液體。