[發(fā)明專利]一種硫酸法生產(chǎn)電子級專用鈦白粉中的水解方法

有效

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• 申請日: 2016-05-05
• 公開（公告）號: CN105948112B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐春長
• 申請（專利權(quán)）人: 中鈦集團洛陽市裕星化工有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 北京市中聯(lián)創(chuàng)和知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11364
• 代理人: 張松林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鈦白粉生產(chǎn)領(lǐng)域，具體的涉及一種硫酸法生產(chǎn)電子級專用鈦白粉中的水解方法。

背景技術(shù)

電子級專用鈦白粉是制造新型電子元器件中的主要原料之一，由于它的介電常數(shù)、電阻率都很高，廣泛應(yīng)用于限流保護、消磁、發(fā)熱元件、電容器元件、微波元件、壓電元件、發(fā)光材料等領(lǐng)域。而在生產(chǎn)電子級專用鈦白粉時，應(yīng)充分考慮其化學特性和物理特性，其中化學特性是指產(chǎn)品的純度和雜質(zhì)元素含量等指標；物理特性主要指產(chǎn)品粒度大小、粒徑分布、粒子形貌和晶型等。

在硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的工藝過程中，水解過程即硫酸鈦鹽溶液水解生成水合二氧化鈦的過程，是生產(chǎn)工藝的核心部分，也是整個工藝控制最苛刻的地方之一。此過程是把硫酸鈦鹽溶液通過加熱水解，從母液中析出水合二氧化鈦的沉淀，從而與母液中其他可溶性金屬雜質(zhì)離子分離，來進一步提純二氧化鈦。其中水解產(chǎn)物質(zhì)量的好壞，不僅影響后續(xù)工段的正常操作，而且直接影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量。

目前硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的水解過程中，一般采用自生晶種常壓熱水解工藝或外加晶種常壓熱水解工藝。而在水解過程中，晶種的數(shù)量、質(zhì)量，對體系加熱、攪拌的方式，升溫過程的控制以及對水解臨界點的判斷，都將影響最終產(chǎn)品的粒子外貌、粒度以及其粒徑分布等特征。

發(fā)明專利CN101913647A公開了一種硫酸法生產(chǎn)電子級專用鈦白粉中的水解方法，該方法為：A、向預(yù)熱至80~95℃后的水中，加入預(yù)熱至75~95℃、濃度為140~190g/L的鈦液；B、加入鈦液后加熱體系至沸騰后，保持體系微沸；C、當水解體系變?yōu)殇摶疑珪r，繼續(xù)保持微沸5~25min后停止加熱和攪拌，熟化；D、熟化后在攪拌狀態(tài)下加熱體系至沸騰，保持體系微沸至水解結(jié)束。但該方法前期依靠體系自身生成晶種的速率慢，影響生產(chǎn)效率；其中提到的“鋼灰色”需要本領(lǐng)域技術(shù)人員通過肉眼觀察水解鈦液的顏色變化來判斷，這不僅增加了生產(chǎn)過程中的人工成本，而且人為判斷容易產(chǎn)生偏差，影響最終產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明專利CN101700907A公開了一種制備金紅石型鈦白粉的水解方法，該方法包括：加入底水并預(yù)熱至一定溫度；將一定濃度的TiCl₄水溶液加入到底水中；將預(yù)熱的鈦液緩慢加入到水解鍋中；將體系加熱至第一沸點，維持體系呈微沸狀態(tài)，當水解體系呈鋼灰色時，停止加熱和攪拌一段時間；繼續(xù)加熱攪拌至第二沸點，維持體系呈微沸狀態(tài)；向體系緩慢勻速補充去離子水，并維持體系微沸直至水解反應(yīng)結(jié)束。但該方法需要在硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的工藝中引入TiCl₄水溶液來制備晶種，并作為外加晶種加入到水解體系中，造成工藝的前期工序復雜，影響生產(chǎn)效率。

發(fā)明專利CN101607737A公開了一種生產(chǎn)鈦白粉的方法，包括如下步驟：a.去離子水預(yù)熱至94~98℃，加入90~98℃的水解鈦液，混勻；b.升溫至沸騰，然后保持微沸，待溶液變?yōu)榛疑螅Ｖ辜訜幔鋮s，以避免此時再形成新的晶核；c.再次加熱至沸騰，然后保持微沸至水解結(jié)束，得到水解料；d.水解料經(jīng)過酸洗、漂白、水洗、鹽處理、煅燒、粉碎即得鈦白粉。但該方法前期晶種的生成速率較慢，影響生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種硫酸法生產(chǎn)電子級專用鈦白粉中的水解方法，在現(xiàn)有生產(chǎn)鈦白粉的水解工藝技術(shù)基礎(chǔ)上，對鈦液進行預(yù)處理，具有產(chǎn)品性能優(yōu)良、生產(chǎn)效率高的特點。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：對鈦液進行預(yù)處理，與水混合進行一次加熱水解，熟化，進行二次加熱水解至水解結(jié)束。

具體的工藝步驟如下：

a、向鈦液中加入晶種促進劑，充分溶解后，將鈦液預(yù)熱至86-96℃，實現(xiàn)對鈦液的預(yù)處理；

b、將去離子水預(yù)熱至94~98℃后，在充分攪拌狀態(tài)下，向其中加入預(yù)處理后的鈦液，加熱體系至沸騰，并保持體系微沸；

c、待體系變?yōu)殇摶疑螅Ｖ辜訜幔档蛿嚢杷俾剩旎?/p>

d、熟化后恢復正常的攪拌速率，加熱體系至沸騰，并保持微沸狀態(tài)2.5~3.0h，水解結(jié)束。

上述工藝過程中，步驟a中鈦液濃度為160~200g/L（以TiO₂計）的鈦液；加入的晶種促進劑為弱堿性物質(zhì)，優(yōu)選尿素；加入晶種促進劑的質(zhì)量與鈦液（以TiO2計）的質(zhì)量之比為1:200~1:300。

步驟b中鈦液加入時間為15~21min；水與鈦液的體積比為1:（3.5~5）；加入鈦液后以0.8~1.4℃/min的升溫速率加熱體系。

步驟c中采用光電檢測裝置檢測鈦液水解過程中水解料的透光度變化，來判斷體系的變色點；熟化時間為30~50min。