[發明專利]一種孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610291281.X
• 申請日: 2016-04-29
• 公開（公告）號: CN105734332B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 張久興;邱振濤;胡可;韓翠柳;楊新宇;李志
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C1/04;C22C27/04;B22F3/11
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司34101
• 代理人: 何梅生,盧敏

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術，具體涉及一種孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的制備方法。

背景技術

采用多孔鎢塊體材料做為載體制作的各種電子元器件長期以來廣泛應用于航空航天、電力電子及冶金工業，如用于高電流密度的鋇鎢陰極、離子發動機的發射體、射線束靶材等。在多孔鎢材料的各個應用領域中，其孔隙率和孔徑大小對材料本身的性能以及以其為載體而制作的元器件的使用性能均具有至關重要的作用。因此，孔隙率可控、孔隙大小及分布均勻、高強度的多孔鎢材料是制備高發射電流密度、高穩定性和高使用壽命的電子發射元器件的關鍵。

李玉濤于2006年公開發表的碩士學位論文“大電流密度鋇鎢陰極的研究”中通過將鎢銅合金硝酸腐蝕去銅的方法制備了多孔鎢，其研究結果表明該方法可以獲得孔隙細小且相互貫通的多孔鎢。但該論文未優化多孔鎢的制備工藝。尤為重要的是，該方法工藝復雜且制備的多孔鎢的孔隙率、孔隙分布和孔隙尺寸與鎢銅合金中的銅含量和分布密切相關。除此之外，多孔鎢材料的制備方法還有傳統燒結法、反應燒結法和有機基體浸漿法。滕修仁等于1998年27卷第6期《稀有金屬材料與工程》上發表的論文“影響多孔鎢孔隙度的因素”中嘗試性地研究了反應燒結法中不同因素對孔隙率的影響，研究證實了多孔鎢孔隙率主要受粉末粒度和燒結溫度影響，孔隙率隨粉末粒度的降低或燒結溫度的升高而降低。但是，傳統的反應燒結所需燒結溫度高，保溫時間長(通常大于2小時)，生產成本高。C.Selcuk等于2005年170卷471-476期《Journal of Materials Processing Technology》上發表的論文“Reactive sintering of porous tungsten:A cost effective sustainable technique for the manufacturing of high current density cathodes to be used in flashlamps”研發了一種低溫反應燒結多孔鎢的新方法。研究結果表明，與傳統反應燒結相比，該燒結方法燒結溫度低，可制備微孔結構的多孔鎢。不過該方法采用的依舊是常規的鎢粉，其形狀不規則，流動性差，導致多孔鎢的孔隙均勻度及孔隙尺寸仍難以有效控制，因而鋇鎢陰極材料的發射穩定性和實用壽命大打折扣。

綜上可知，一種孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的制備方法亟待發現。

發明內容

針對現有制備多孔鎢塊體材料技術中的不足之處，本發明的目的在于通過對原料粉末球化處理并結合放電等離子快速燒結，提供一種孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的制備方法，以提高材料的浸滲性能，進而提高鋇鎢陰極的發射電流密度、穩定性和使用壽命。

本發明解決技術問題，采用如下技術方案：

本發明孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料的制備方法，其特點在于：所述多孔鎢塊體材料是以鎢粉為原料，經等離子體球化處理、電動振篩處理獲得球形鎢粉，然后再經放電等離子燒結而獲得；具體包括如下步驟：

步驟1、等離子體球化處理

將鎢粉在載氣流氬氣的作用下送入等離子體球化系統中，以30～70L/min的載氣氣流量、1.0～10.0g/min的喂料速率進行球化處理，獲得球化率大于90％的球形鎢粉；

步驟2、電動振篩處理

將步驟1所得球形鎢粉置于電動式篩分機的金屬篩網中，篩網目數為1250目，振篩5h，過濾掉未球化的鎢粉，獲得粒徑小于10μm且分布均勻的球形鎢粉；

步驟3、放電等離子燒結

將步驟2所得球形鎢粉裝入石墨燒結模具內，再置于放電等離子燒結爐的爐腔內，經放電等離子快速燒結，即獲得孔隙均勻可控的多孔鎢塊體材料；

燒結工藝條件為：

燒結壓力為10～50MPa；

燒結加熱速率為50～300℃/min；

燒結溫度為1700～2000℃；

燒結保溫時間為0～10min；

燒結真空度≤5Pa。

優選的，步驟1中的喂料速率為2.0～5.0g/min、載氣氣流量為50～70L/min，在此條件下可獲得球化率大于95％的球形鎢粉。

與現有技術相比，本發明的有益效果體現在：