[發明專利]一種測定液相混合物中不飽和酸含量的方法

在審

• 申請號: 201610290811.9
• 申請日: 2016-05-04
• 公開（公告）號: CN107345943A
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 吳毅;曹帥英;劉俊保;李淑萍;趙慧暉;初偉;高杜娟;魏玉麗;李曉銀;杜燁;陳跟平;湯妍雯
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司11006
• 代理人: 高龍鑫,王玉雙

1.一種測定液相混合物中不飽和酸含量的方法，液相混合物中主要含有丙烯醛、丙烯酸、乙酸，其特征在于，以癸二酸二甲酯為內標物，內標法定量，氣相色譜分析待測液中不飽和酸的含量。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述不飽和酸為丙烯酸。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，丙烯酸含量的主要測定過程如下：

1)制作標準曲線

以癸二酸二甲酯為內標物，配置不同濃度的丙烯酸標準液，色譜檢測，根據丙烯酸與內標物的峰面積之比以及重量之比，制作標準曲線，計算出丙烯酸的相對校正因子；

2)從反應器取樣，定容后作為待測液，待測液加入內標物，通過精稱得到待測液及內標物重量，色譜檢測，色譜柱采用非等溫分段升溫至160～180℃；得到丙烯酸與內標物的峰面積，根據相對校正因子求得待測液中丙烯酸的摩爾濃度，即其中，C：待測液中丙烯酸的摩爾濃度；Aa：丙烯酸峰面積；f：相對校正因子，由標準曲線得到；Ms：內標物重量(g)；As：內標物峰面積；M：丙烯酸摩爾質量；V：待測液體積。

4.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述非等溫分段升溫，即110℃保持1～5min，然后以20～30℃/min升溫速率升溫至130～140℃，再以10～15℃/min的升溫速率升溫至160～180℃。

5.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述標準曲線的制作按如下過程進行：以癸二酸二甲酯為內標物，配置2～10個濃度范圍在0.00100～0.00900mol/L的丙烯酸標準液，精稱得到內標物、丙烯酸的重量含量，將標準液向氣相色譜儀中進樣，得到內標物、丙烯酸的峰面積，用得到的丙烯酸與內標物的重量比為縱坐標，丙烯酸與內標物的面積比為橫坐標，制作標準曲線，由標準曲線得到相對校正因子f。

6.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述通過精稱得到待測液及內標物重量，稱量2～3次取平均值。

7.根據權利要求6所述的測定方法，其特征在于，所述精稱得到內標物、 丙烯酸的重量含量，稱量2～3次取平均值。

8.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述取樣步驟如下：從一段反應器取樣口取17L氣樣，取樣瓶外部冷凝，冷凝溫度在20℃以下，冷凝吸收后于1000mL容量瓶中，得到的液樣加水至刻線，搖勻作為待測液備用。

9.根據權利要求8所述的測定方法，其特征在于，所述取樣步驟取樣瓶外部用冰水混合物冷凝。