[發明專利]一種液相混合物中不飽和醛含量的測定方法

有效

• 申請號: 201610289630.4
• 申請日: 2016-05-04
• 公開（公告）號: CN107345948B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 劉俊保;初偉;吳毅;曹帥英;趙慧暉;黃世英;李淑萍;魏玉麗;翟月勤;杜燁;笪敏峰;陳跟平
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種液相混合物中丙烯醛含量的測定方法，液相混合物中主要含有丙烯醛、丙烯酸、乙酸，其特征在于，以丁酮為內標物，內標法定量，氣相色譜分析待測液中丙烯醛的含量，所述非等溫分段升溫，即110℃保持1~5min，然后以20~30℃/min升溫速率升溫至130~140℃，再以10~15℃/min的升溫速率升溫至160~180℃。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述內標法丙烯醛含量的測定過程如下：

1）制作標準曲線

以丁酮為內標物，配置不同濃度的丙烯醛標準液，色譜檢測，根據丙烯醛與丁酮的峰面積之比以及重量之比，制作標準曲線，計算出丙烯醛的相對校正因子；

2）從反應器取樣，定容后作為待測液，待測液加入丁酮，通過精稱得到待測液及丁酮重量，色譜檢測，得到丙烯醛與丁酮的峰面積，由下列公式計算丙烯醛的摩爾濃度，C_ACR=f_isAaMs /As M_ACRV，其中，Aa：丙烯醛峰面積；f_is：相對校正因子，由標準曲線得到；Ms：內標物重量（g）； As：內標物峰面積；M_ACR：丙烯醛摩爾質量；V：待測液體積。

3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述標準曲線的制作按如下過程進行：以丁酮為內標物，配置2～10個濃度范圍在0.00010~0.00090mol/L的丙烯醛標準液，精稱得到丁酮、丙烯醛的重量含量，將標準液向氣相色譜儀中進樣，得到丁酮、丙烯醛的峰面積，用得到的丙烯醛與內標物的重量比為縱坐標，丙烯醛與內標物的面積比為橫坐標，制作標準曲線，由標準曲線得到相對校正因子f_is。

4.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述取樣步驟具體過程如下：從二段反應器取樣口取17 L氣樣冷凝吸收后于1000 mL容量瓶中，得到的液樣加水至刻線，搖勻作為待測液備用。

5.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述取樣步驟取樣瓶外部冷凝，冷凝溫度在20℃以下。

6.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述取樣步驟取樣瓶外部用冰水混合物冷凝。