[發明專利]一種聚氨酯預聚體及其制備方法

有效

• 申請號: 201610288725.4
• 申請日: 2016-05-04
• 公開（公告）號: CN105713168B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 李文木;蘇玉苗
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/40;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 張瑩

1.一種聚氨酯預聚體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將含有聚醚多元醇、聚酯多元醇、異氰酸酯的原料置于30～45℃下進行第一階段預反應，反應時間為0.5～1小時，得到前驅體I；

b)向步驟a)所得前驅體I中加入催化劑，并置于50～60℃下進行第二階段預反應，反應時間為0.5～1小時，得到前驅體II；

c)向步驟b)所得前驅體II中加入擴鏈劑和助劑，并置于65～85℃下進行第三階段預反應，反應0.5～1小時后，將體系溫度降至30～45℃，經真空消泡，即得到所述聚氨酯預聚體；

所述聚氨酯預聚體中異氰酸酯基的質量百分含量M_NCO＝4％～10％；所述聚氨酯預聚體25℃的粘度為1000～4000mPa·s；

所述聚氨酯預聚體室溫下的存儲期不低于3天。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中聚醚多元醇、步驟a)中聚酯多元醇、步驟a)中異氰酸酯、步驟b)中催化劑、步驟c)中擴鏈劑、步驟c)中助劑的質量比例：

聚多元醇、聚酯多元醇：異氰酸酯：催化劑：擴鏈劑：助劑

＝10～20:30～50:10～55:0.01～0.5:0.5～1.5:0.01～0.1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)為將聚醚多元醇和聚酯多元醇混合均勻，于80～120℃下減壓蒸餾1～2小時脫水后，將體系溫度降至30～45℃，N₂保護下，加入多異氰酸酯進行第一階段預反應，反應時間為0.5～1小時，得到前驅體I。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述聚醚多元醇選自聚丙二醇、聚乙二醇、聚四氫呋喃二元醇中的至少一種；所述聚酯多元醇選自聚碳酸二元醇酯、聚己二酸二元醇酯中的至少一種；所述異氰酸酯選自脂肪族異氰酸酯和/或芳香族異氰酸酯。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述異氰酸酯選自二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的至少一種。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述聚醚多元醇的數均分子量為500～5000，所述聚酯多元醇的數均分子量為500～5000。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述聚醚多元醇的數均分子量為1500～3000，所述聚酯多元醇的數均分子量為1500～3000。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中所述催化劑選自二月桂酸二丁基錫、雙(2-二甲氨基乙基)醚、N,N’-二甲基吡啶、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯中的至少一種；步驟c)中所述擴鏈劑選自二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺中的至少一種；助劑包括抗黃變劑、消泡劑中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中第一階段預反應的溫度為30～40℃；所述步驟c)中第三階段預反應的溫度為65～75℃。

10.制備聚氨酯材料的方法，其特征在于，將含50～60重量份聚酯二元醇化合物、50～60重量份聚醚二元醇化合物、0.01～1重量份的催化劑I、0.5～1.5重量份的擴鏈劑的原料混合均勻，加入100重量份聚氨酯預聚體并混合均勻后，置于80～120℃干燥固化，即得到聚氨酯材料；

所述聚氨酯預聚體選自根據權利要求1至9任一項所述方法制備得到的聚氨酯預聚體中的至少一種。