[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)寬/雙峰分子量分布丁基橡膠的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610288408.2
• 申請(qǐng)日: 2016-05-04
• 公開（公告）號(hào): CN107344982B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟偉娟;邱迎昕;張雷;張?jiān)录t;龔惠勤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號(hào): C08F210/12
• 分類號(hào): C08F210/12;C08F236/08;C08F2/01
• 代理公司: 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 劉烽;桑勝梅

1.一種生產(chǎn)寬/雙峰分子量分布的丁基橡膠的方法，包括以下步驟：

S1，將異丁烯、異戊二烯和稀釋劑混合后得到單體料流；將引發(fā)劑和稀釋劑混合后得到引發(fā)劑料流；

S2，將單體料流和引發(fā)劑料流混合并送入第一環(huán)管反應(yīng)器區(qū)中，然后進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到第一部分丁基橡膠淤漿；

S3，將第一部分丁基橡膠淤漿送入第二環(huán)管反應(yīng)器區(qū)，繼續(xù)進(jìn)行聚合反應(yīng)，生成第二部分丁基橡膠淤漿，最終得到寬/雙峰分子量分布的丁基橡膠淤漿，并從第二環(huán)管反應(yīng)器區(qū)中的環(huán)管反應(yīng)器頂部引出；

S4，將所述引出的丁基橡膠淤漿與水接觸，脫除未反應(yīng)單體和稀釋劑，得到膠粒水；

S5，將膠粒水經(jīng)脫水和干燥，得到寬/雙峰分子量分布的丁基橡膠；

其中，步驟S2中的聚合反應(yīng)的溫度低于步驟S3中的聚合反應(yīng)的溫度，步驟S2中的聚合反應(yīng)的壓力高于步驟S3中的聚合反應(yīng)的壓力；在步驟S1中，異丁烯和異戊二烯的摩爾比為95:5至99.5:0.5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟S2中，聚合反應(yīng)的溫度為-98至-96℃，壓力0.3至0.4MPaG，和/或在所述步驟S3中，聚合反應(yīng)的溫度為-92至-90℃，壓力為0.1至0.2MPaG。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟S1中，所述引發(fā)劑選自水/三氯化鋁和HCl/二氯乙基鋁中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S1中，異丁烯和異戊二烯的摩爾比為97:3至99:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，在混合后的料流中，異丁烯和異戊二烯總的質(zhì)量濃度為25至45％；和/或引發(fā)劑的質(zhì)量濃度為0.10至0.25％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，在混合后的料流中，異丁烯和異戊二烯總的質(zhì)量濃度為30至40％；和/或引發(fā)劑的質(zhì)量濃度為0.15至0.20％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，所述聚合反應(yīng)的時(shí)間為5-10min；和/或，在步驟S3中，所述聚合反應(yīng)的時(shí)間為5-10min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S4在脫氣釜中進(jìn)行，脫氣釜的操作溫度為70至75℃，壓力為-60至-50KPa，停留時(shí)間為1.0至2.0h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一環(huán)管反應(yīng)器區(qū)包括至少一個(gè)環(huán)管反應(yīng)器，所述第二環(huán)管反應(yīng)器區(qū)包括至少一個(gè)環(huán)管反應(yīng)器。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一環(huán)管反應(yīng)器區(qū)和第二環(huán)管反應(yīng)器區(qū)的環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)，物流的流速均為7m/s以上。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，在所述第一環(huán)管反應(yīng)器區(qū)和第二環(huán)管反應(yīng)器區(qū)的環(huán)管反應(yīng)器內(nèi)，物流的流速均為7.0至10.0m/s。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，所述第一丁基橡膠淤漿中的丁基橡膠的重均分子量不低于80萬(wàn)；和/或，在步驟S5中，所述丁基橡膠的重均分子量不低于65萬(wàn)。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，在步驟S5中，所述丁基橡膠的重均分子量不低于70萬(wàn)。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟S5中，所述丁基橡膠的分子量分布至少為5.0。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于，在步驟S5中，所述丁基橡膠的分子量分布為5.0-10.0。