[發明專利]一種鈣鈦礦太陽電池光吸收層納米溶膠鍍膜液及制備方法

有效

• 申請號: 201610288339.5
• 申請日: 2016-05-05
• 公開（公告）號: CN105762283B
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 李建生;黃作良;胡興蘭;劉炳光;王少杰
• 申請（專利權）人: 天津市職業大學
• 主分類號: H01L51/42
• 分類號: H01L51/42;H01L51/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈣鈦礦太陽電池光吸收層納米溶膠鍍膜液的制備方法，其特征為采取的技術方案包括稀土銪和鋱摻雜大粒徑納米TiO₂溶膠制備、小粒徑納米TiO₂溶膠制備、核殼結構納米TiO₂溶膠制備、鈣鈦礦光吸收材料溶液制備、鈣鈦礦光吸收層納米溶膠鍍膜液制備，具體實施步驟為：

（1）在玻璃反應器中分別加入去離子水、氯化銪、氯化鋱和鹽酸，使溶液pH為1-3，將TiCl₄滴加到溶液中，在不斷攪拌下使TiCl₄在10-20℃下進行水解反應1-2h，控制原料摩爾比為：TiCl₄：（EuCl₃ +TbCl₃）：H₂O：HCl = 1:0.002-0.01:100-200:0.01-0.1 ，然后加熱回流6-12h，蒸發分離水解生成的氯化氫和濃縮形成的納米TiO₂水溶膠，水熱處理使納米TiO₂粒子不斷長大，并使稀土Eu³⁺和Tb³⁺離子摻雜進入納米TiO₂晶格中，直到溶液帶有淡藍色乳光為止，然后分批加入無水乙醇共沸蒸餾分離溶劑水，生成質量百分濃度為3%-5%的稀土銪和鋱摻雜大粒徑納米TiO₂乙醇溶膠，乙醇溶膠中納米粒子平均粒徑為50nm；

（2）在不斷攪拌下將鈦酸四丁酯滴加到稀土摻雜大粒徑納米TiO₂乙醇溶膠中，使鈦酸四丁酯在10-30℃下，利用乙醇溶膠中殘余水分進行水解反應0.5-2h，控制原料摩爾比為：鈦酸四丁酯：大粒徑納米TiO₂：殘余水分= 1:5-15:2-4，溶膠中新生成納米TiO₂粒子的平均粒徑為5nm；

（3）在不斷攪拌下將有機硅偶聯劑滴加到納米TiO₂乙醇溶膠中，使有機硅偶聯劑 在10-30℃下進行水解反應4-12h，控制原料摩爾比為：有機硅偶聯劑：大粒徑納米TiO₂ = 1: 10-50，用甲胺乙醇溶液調節溶膠pH為6-7，得到核殼結構納米TiO₂溶膠，用其鍍膜形成膜層的孔隙率為30%-50%；

（4）將PbX₂和CH₃NH₃X加入γ-丁內酯有機溶劑中，控制PbX₂和CH₃NH₃X的摩爾比為1:1-1.05，在60℃下反應 12-24 h，完全溶解后得到CH₃NH₃PbX₃鈣鈦礦光吸收溶液；

（5）在攪拌下向核殼結構納米TiO₂溶膠中加入鈣鈦礦光吸收溶液，控制核殼結構納米TiO₂溶膠與鈣鈦礦光吸收材料的質量比為1:0.1-0.3，補加γ-丁內酯有機溶劑調整濃度，精密過濾溶膠，得到鈣鈦礦光吸收層納米溶膠鍍膜液；

（6）用滴管將光吸收層納米溶膠鍍膜液滴在有致密層的導電玻璃襯底上，用線棒涂布器涂布均勻，控制鈣鈦礦光吸收層的濕膜厚度為3000-4000nm，使干膜厚度為500-600nm；溶劑揮發晾干后形成附著力良好的鈣鈦礦納米二氧化鈦凝膠光吸收層，用無水乙醇清洗鈣鈦礦光吸收層表面，最后用110-150℃熱風干燥30分鐘，形成表面平滑的黑色鈣鈦礦納米二氧化鈦凝膠光吸收層；

（7）制備的鈣鈦礦納米二氧化鈦凝膠光吸收層對太陽光譜中250-800nm波長范圍的近紫外光和可見光吸收率99%-100%，表面硬度6H，附著力1級，表面電阻30-50Ω，水接觸角15-45°。