[發明專利]一種鋰離子電池負極材料AgInS2納米線的制備方法

有效

• 申請號: 201610287258.3
• 申請日: 2016-05-04
• 公開（公告）號: CN105789626B
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 曾暉
• 申請（專利權）人: 合肥國軒電池材料有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/136;H01M4/1397;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙)34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種鋰離子電池負極材料AgInS₂納米線的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）按S與Na₂S的摩爾比為4：1，配制成1-3 mol/L的飽和（S+Na₂S）溶液；

（2）將1-3 mol/L的飽和（S+Na₂S）溶液用2-50倍體積的蒸餾水稀釋后，再逐滴加入銀離子水溶液，有黑色沉淀同時生成；然后加入表面活性劑，攪拌至有豐富的泡沫產生后，置于100-160℃的鼓風干燥箱內蒸發完水分，用水和酒精離心洗滌產物并干燥得Ag₂S納米線；

（3）在內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中加入20-40mL有機溶劑作為反應介質，按Ag、In、S的摩爾比為1：1：2，將Ag₂S納米線、In鹽和硫源加入高壓反應釜中，然后將高壓反應釜至于100-200℃的鼓風干燥箱內，反應12-48小時；最后將產物離心洗滌并干燥，得AgInS₂納米線。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中1-3 mol/L的飽和（S+Na₂S）溶液是先將Na₂S·9H₂O固體加入蒸餾水，用磁力攪拌器對其加熱攪拌使其溶解；然后按S與Na₂S的摩爾比為4：1，將S粉加入溶解好的Na₂S溶液中；再通過磁力攪拌器對其進行加熱攪拌使S粉完全溶解于Na₂S溶液中，得深紅色的飽和(S+Na₂S)溶液；將溶液移至容量瓶中，滴定配制成1-3mol/L的飽和（S+Na₂S）溶液。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中銀離子水溶液是通過銀鹽與NH₃·H₂O反應制成；所述銀鹽為CH₃COOAg、Ag₂SO₄、AgNO₃、AgF中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中表面活性劑為SDS、CTAB、P123中的至少一種，其加入量為0.02-0.1g。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中有機溶劑選自無水乙醇、丙三醇、丙酮、異丙醇、正己醇、正丁醇、甲苯、苯等中至少一種；所述In鹽為InCl₃·H₂O或In(NO)₃·4.5H₂O；所述硫源為升華硫、Na₂S、飽和（S+Na₂S）溶液中的至少一種。