[發明專利]一種制備高純硅的硅電解槽及其硅的制備方法

有效

• 申請號: 201610286747.7
• 申請日: 2016-05-04
• 公開（公告）號: CN107345304B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 周東方;白斌;劉偉;付松
• 申請（專利權）人: 沈陽鋁鎂設計研究院有限公司
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B9/12;C25B15/00
• 代理公司: 沈陽圣群專利事務所(普通合伙) 21221
• 代理人: 張立新

本發明涉及一種制備高純硅的硅電解槽及其硅的制備方法。包括設在同一層面的陰極預熱室、中間操作室和晶體硅冷卻室三個操作室，在相鄰的兩個操作室之間設有折疊門，在中間操作室下方設有與其連通的電解反應室。在電解反應室內設有熔融電解質，在熔融電解質內設有陽極裝置，陽極裝置用于固定陽極極片，陽極極片通過陽極接線與直流供電系統正極連接。在陰極預熱室、中間操作室和晶體硅冷卻室內的上方設有軌道，軌道上設有移動的陰極移動裝置，陰極移動裝置上設有陰極母線，陰極母線下方通過陰極導桿連接陰極裝置，陰極裝置用于固定陰極極片。本發明具有工藝簡單、操作方便、機械化和自動化程度高、環保節能等優點。

技術領域

本發明涉及一種電解槽，尤其涉及一種熔鹽電解法制備高純硅的硅電解槽及其硅的制備方法。

背景技術

硅是地殼上最豐富的半導體元素，是制備半導體和新型復合材料的重要原料。晶體硅在光、電等方面具有特殊的物理性質，使其在冶金、化工、微電子、光伏、太陽能等領域被廣泛應用，其產量和用量也標志著一個國家的電子工業發展水平。晶體硅按純度可以分為冶金級、太陽能級和電子級，其中冶金級硅是生產太陽能級和電子級硅的原料，不同純度的晶體硅有不同的用途。晶體硅材料是光伏、太陽能和微電子領域的主要材料，市場占有率為80%～90%，因此降低原材料中硅材料的價格，對于促進相關領域的發展具有較大的促進作用。隨著光伏、太陽能和微電子等領域的迅速發展，對太陽能級以上純度的晶體硅需求量也原來越大。

目前，工業上生產太陽能級以上純度晶體硅的主要方法有改良西門子法和硅烷法。改良西門子法生產晶體硅具有工藝成熟、產品純度高等優點；然而該方法存在工藝復雜、投資大、能耗高、污染嚴重、生產成本高等缺點。硅烷法生產晶體硅具有反應溫度低、分解速度快、轉化率高、對設備腐蝕小等優點；然而該方法存在工藝復雜、生產成本高、易燃易爆、安全性差等缺點。上述兩種晶體硅的工業生產制備方法，都存在一定的局限定，制約了晶體硅規?；痛笮突a，從而限制了晶體硅的廣泛應用。

近年來，在新的晶體硅制備方法中，具有工藝簡單、低能耗、操作方便等優點的熔鹽電解法獲得了研究人員和業界的廣泛關注。熔鹽電解法制備晶體硅是將固體SiO₂和金屬制成陰極，石墨做陽極，在氯化物或氟化物的熔鹽體系中，在低于金屬熔點的溫度和低于熔鹽分解電壓的條件下，通過電化學反應將SiO₂還原成晶體硅，而氧以離子形式進入熔鹽體系中，遷移到石墨陽極放電并生成氣體的過程，為了防止生成的晶體硅以及其他裝置不被氧化，整個制備過程需要在保護性氣氛下進行。目前，熔鹽電解法制備晶體硅已經取得階段性研究成果，但在規模化、大型化推廣方面存在一定的難度，主要體現在熔鹽氣氛腐蝕、陰極極片預熱、晶體硅制備、晶體硅冷卻等工序中存在影響連續生產的問題。

發明內容

為了解決上述技術問題本發明提供一種制備高純硅的硅電解槽及其制硅的備方法，目的是實現陰極極片預熱、晶體硅制備、成品晶體硅冷卻等工序連續化生產過程，同時可以防止熔鹽氣氛對電解槽相關部件的腐蝕。

為達上述目的本發明一種制備高純硅的硅電解槽，包括設在同一層面的陰極預熱室、中間操作室和晶體硅冷卻室等三個操作室，在相鄰的兩個操作室之間設有折疊門，在中間操作室下方設有與其連通的電解反應室。在電解反應室內設有熔融電解質，在熔融電解質內設有陽極裝置，陽極裝置用于固定陽極極片，陽極極片通過陽極接線與直流供電系統正極連接。在熔融電解質的外側設有內襯，內襯的外側為槽殼。在陰極預熱室、中間操作室和晶體硅冷卻室內的上方設有軌道，軌道上設有移動的陰極移動裝置，陰極移動裝置上設有陰極母線，陰極母線下方通過陰極導桿連接陰極裝置，陰極裝置用于固定陰極極片。中間操作室上方設有陰極接線，生產時，陰極母線與陰極接線相連，陰極接線與直流供電系統負極相連。

三個操作室外側設有上部密封罩。

三個操作室的上部密封罩頂部或側部分別設有連通操作室內的保護氣體排氣裝置、測溫裝置和氣氛檢測裝置，每個操作室的上部密封罩的下部設有連通操作室內的保護氣體進氣裝置。